耐火材料中二氧化硅的测定方案(钼蓝光度法)
耐火材料中二氧化硅的测定方案(钼蓝光度法)
原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于美析V-1300分光光度计波长810 nm或处,测其吸光度。
方案依据GB/T 5069——2015
仪器及试剂
混合熔剂:按质量比将⒉份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
盐酸,1+5。
钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液(50 g/L):过滤后使用。
乙二酸-硫酸混合酸:取15 g乙二酸(草酸)(H;CO·2H,O)溶于250 mL.硫酸(1+8)中,用水稀释至1 000 mL,混匀。
硫酸亚铁铵溶液(40 g/L):取4 g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H20]溶于水,加5 mL硫酸(1＋1),用水稀释至100 mL,混匀,过滤后使用,用时配制。
二氧化硅标准贮存溶液(含SiO20.5 mg/ mL):
称取0.100 0 g预先在1 000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加入2 g~3 g无水碳酸钠,盖上坦塌盖并稍留缝隙,置于1 000 ℃高温炉中熔融5 min~10 min ,取出,冷却。置于盛有100 mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮,用热水洗出坩锅及盖,冷至室温。移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
二氧化硅标准溶液(含SiO450 ug/mL) :
移取10.00 mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度﹐摇匀,用时配制。
分析步骤
前处理
称取约0.10 g 试料,精确至0.l mg。将试料置于盛有4 g混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1 g混合熔剂盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于800 ℃~900 ℃高温炉中,升温至1 050 ℃~1 100 ℃熔融5 min~15 min,取出,旋转绀巳,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。
用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有煮沸的60 mL盐酸(1+1)的200 mL烧杯中,低温加热浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出地锅及盖,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取10.00 mL试样溶液于100 mL容量瓶中,加10 mL水。
加入5 mL钼酸铵溶液,摇匀,于室温下放置20 min(室温低于15℃则在约30 ℃的温水浴中进行)。
加入30 mL.乙二酸-硫酸混合酸,摇匀,放置0.5 min~2 min,加入 5 mL硫酸亚铁铵溶液用水稀释至刻度,摇匀。
标准曲线的绘制
移取0 mL、1.00 mL、2.00 ml、4.00 ml、6.00 mL、8.00 ml、10.00 ml二氧化硅标准溶液，分别置于一组100 ml容量瓶中,加2.5 mL盐酸,加水至20 ml。用3 cm吸收皿,于美析V1500分光光度计波长810 nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制标准曲线。
计算
二氧化硅量用质量分数w(SiOz)计,数值以%表示,
式中:
m1————由标准曲线查得的二氧化硅量的数值,单位为克(g);
m———分取试料的质量的数值,单位为克(g)。
仪器参数
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
