废水中的COD测定方案（分光光度法）

废水中的COD测定方案（分光光度法）

引言化学需氧量(COD)是水体有机物含量评价的重要化学指标，是环境检测的主要测试项目之一。COD测定方法有多种，其中分光光度法以其简便、快速而成为是最常用的方法之一。工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全。因此建立一种测定简便，有效的测定工业废水COD的方法就显得十分必要。本文以污水处理中采用较多的催化快速

COD测定方法为基础，经过多项测定条件探索，建立了一种能直接测定工业废水样品COD的方法。

原理

在强酸性介质(浓H2SO4),催化剂( Ag2SO4，H2SO4混合液)作用下，水样中的还原性物质(主要是有机物)被K2Cr2O氧化，当水体清洁(CODS150mg/L)时,可通过在420nm波长处比色测定反应瓶中剩余的Cr (VI)的量;当COD2150mg/L时，可通过在620nm波长处比色测定反应瓶中生成的Cr (III)的量。本实验所用水样COD含量低,可通过在420nm波长处比色测定反应瓶中剩余的Cr (VI)的量，绘制工作曲线，有待测水样的吸光度值，求出待测水样的COD含量。

仪器及试剂

美析V-1500分光光度计，污水COD速测仪，电热豉风干燥箱。

称取20.00 g分析纯HgSO₄,加入约700mL纯水中,再加入100mL浓H₂SO₄,使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用蒸储水定溶至1000mL ,摇匀备用。

2.5mol /L K₂Cr₂O₇:将化学纯重铬酸钾粉末，放入烘箱内于30°C烘至恒重，再冷却至室温，准确称取重铬酸钾粉末24.5150 g，溶于100mL蒸播水中，加入11mL浓H₂SO₄,定容至200mL，摇匀备用。

1g/100mL，1.5g/100mL，5g/100mL三个浓度的Ag₂SO₄溶液。

先将邻苯甲酸氢钾放于烘箱中105℃-110℃下干燥2小时，准确称取邻苯甲酸氢钾4.2510g溶于蒸镏水，定容至500mL，该标准溶液的理论COD值为10000mg/L。

分析步骤

样品的预处理

将从淡酸真空池所取的样品进行中和、捞毛、预沉半个小时，冷却至室温，用移液管准确量取3mL备用。

消化

准确量取3mL淡酸真空池所取的样品于试管中，用胶头滴管依次滴加5滴HgSO4 ( 20g/100mL)、5mL Ag₂SO₄、2mLK₂Cr₂O₇ ( 2.5moL/L )，将试管依次置人仪器加热孔中，按消

解键，在145± 0.5℃消化10分钟。

测定

样品冷却后,定容至11mL,摇匀,取上清液体1mL稀释10倍,摇匀，与分光光度计620nm下测定吸光值。

消化反应及测定条件优化

(1)氧化剂和样品量的确定

在COD测定中，氧化剂量应大于样品中可被氧化的有机物的量。样品量与氧化剂量之间存在制约关系。在污水的快速COD法中，COD速测仪的测量范围是20一1200mg/L COD。

由于加样量为3mL,即每消化反应管中实际的COD为0~ 3mg,而工业废水有机物含量为20一70%左右，即1mL工业废水样品COD值为159一558mg左右,故若直接测1mL样品，则远远超过COD速测仪的测量范围。因此解决方法有两种:减少工业废水样品量或增加氧化剂用量。样品量太少, 则量取难度增加、误差增大，又因样品均- -性差，亦会增加试验误差，故选择样品范围在20~ 70mL之间(相应的COD为3-40mg左右)， 实际测定时取50mL左右。同时提高氧化剂浓度为2.5moL/L(进一步增高将会由现溶解困难)，受反应管体积限制，加入体积

为2mL，其理论COD测量范围为0~40mg。

( 2)氯掩蔽剂的影响

在COD测定中，氯离子是主要的干扰物。

为排除其引起的干扰，需加入5滴20% (m/v) HgSO₄作为掩蔽剂。快速COD法中加人

几滴硫酸汞，即可作用2.5mg氯离子，足以排除各种工业废水样品中因氯离子而引起的干扰。实验结果表明，不加掩敝剂的实验组结果明显偏高，表明存在氯离子的干扰。

( 3)催化剂的影响

硫酸银在样品消化过程中起催化作用，由于工业废水成份复杂，催化剂对结果影响很显著。实验结果表明，不使用催化剂时COD数值明显偏低，表明消化不彻底海管50nig，Ag₂SO₄是废水COD测定时的用量，当从50mg增加至100mg用量时，COD值反而有所下降，增加至250mg时COD值与100mg时接近。说明催化剂合适用量仍是50mg。过大时反不利于反应的进行，并且造成测定成本增加。故催化剂Ag₂SO₄用量仍采用50mg的用量，即加入1g/100mL溶液5mL。

结论

针对工业废水样品的成分复杂、不均一-等特点，本文通过样品的中和、捞毛、预沉等措施，建立了工业废水COD测定的快速方法，同时对氧化剂、催化剂、掩蔽剂等反应条件进行了优化，具有简便快速、造成污染小、成本低的优点，为工业废水处理过程腐熟度的测定提供了一种有效的测定方法。

仪器参数

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