化妆品中二氧化钛含量的测定方案（ICP-AES法）
化妆品中二氧化钛含量的测定方案（ICP-AES法）
方法提要
用硫酸和硝酸的混合酸消解样品,使样品溶液澄清,然后用水定容,用ICP-AES测定含量。
方法依据SN/T 1478- -2004
仪器和设备试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
硝酸(ρ20=1.42 g/mL)。
硫酸(ρ20=1.84 g/mL)。氢氟酸(ρ20=1.13 g/mL).
硫酸(5% ,体积分数):取硫酸5 mL缓慢加入95 mL水中。
钛的标准储备液:称取0.5 000 g金属钛(99.99%)于铂皿中,用氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽。用5%(体积分数)硫酸溶解并定容至500 mL容量瓶中。此溶液含钛1 mg/mL.
钛标准系列:用5%(体积分数)硫酸稀释钛标准储备液,分别配制成含钛为0. 0 μg/mL、1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、100. 0 μg/ mL的标准系列溶液。
分析步骤
试样的处理
根据试样中二氧化钛含量的不同,称取0.02 g~0.2 g试样,精确到1 mg,于50 mL烧杯中,加5 mL硝酸、3 mL硫酸盖上表皿,在电炉.上缓慢消解,直至冒三氧化硫白烟(烧杯中约剩2.5mL硫酸),使样品消解至澄清(若出现碳化后的黑色,在盖着表皿的情况下小心滴加硝酸)。取下冷却,用水定容于50mL容量瓶中(杯中为浓硫酸,要小心操作)。同时做空白实验。
测定
仪器条件根据仪器操作程序,调整好仪器工作条件亦可。
参考条件
频率:40 MHz。射频功率:1 300 W。辅助气:0.5 L/ min。冷 却气:15 L/min。载气:0.8 L/min。
提升量:1. 0 mL/min。干扰校正; BGC。观测高度 :15 mm。波长:336. 121 nm。
按照仪器的工作条件,使用标准系列制作校准曲线,然后在同样条件下测定试样溶液。
结果计算
结果按式计算:
式中:
X-化妆品中二氧化钛含量,%
c-从标准曲线上查得样品中钛浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V-试样溶液定容体积，单位为升(L);
m-称取样品的质量数,单位为克(g);
1.6683为钛转化为二氧化钛系数。
仪器参数
ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）
产品简介
ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
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工作环境
内容 适应范围
贮存运输温度 15℃-25℃
贮存运输相对湿度 ≤70％
大气压 86-106 kPa
电源适应能力 220±10v 50-60MHz
工作湿度 ≤70％
工作温度 15℃-30℃
技术指标
固态电源技术指标
电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制
工作频率：27.12MHz±0.05%
频率稳定性：＜0.1%
输出功率：800W—1200W
输出功率稳定性：＜0.3%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m
进样系统技术指标
输出工作线圈内径25mm
矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管
同轴型喷雾器外径6mm
双筒形雾室外径34mm
氩气流量计规格和载气压力表规格
1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)
2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
4.载气稳压阀（0-0.4MPa）
5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
单色器技术指标
光路：Czerny-Turner
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)
线色散率倒数：0.26nm/mm
分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm
步进电机驱动最小步距:0.0006 nm
出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm
光电转换器技术指标
光电倍增管规格：R293或R298
光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%
整机技术指标
扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％
检出限（µg/L）：
|
元素 |
波长 |
检出限 |
|
元素 |
波长 |
检出限 |
|
La |
408.672 |
<3.0 |
|
Cr |
267.716 |
<5.0 |
|
Ce |
413.765 |
<5.0 |
|
Al |
396.152 |
<5.0 |
|
Pr |
414.311 |
<5.0 |
|
Zr |
343.823 |
<5.0 |
|
Nd |
401.225 |
<5.0 |
|
Ag |
328.068 |
<3.0 |
|
Sm |
360.946 |
<10.0 |
|
Sr |
407.771 |
<1.0 |
|
Eu |
381.967 |
<1.0 |
|
Au |
242.795 |
<5.0 |
|
Gd |
342.247 |
<10.0 |
|
Pt |
265.945 |
<5.0 |
|
Tb |
350.917 |
<3.0 |
|
Pd |
340.458 |
<5.0 |
|
Dy |
353.170 |
<3.0 |
|
Ir |
224.268 |
<10.0 |
|
Ho |
345.600 |
<3.0 |
|
Rh |
343.489 |
<10.0 |
|
Er |
337.271 |
<3.0 |
|
Ru |
240.272 |
<5.0 |
|
Tm |
313.126 |
<3.0 |
|
Ba |
455.403 |
<1.0 |
|
Yb |
369.419 |
<1.0 |
|
As |
228.812 |
≤15 |
|
Lu |
261.541 |
<3.0 |
|
Sb |
206.833 |
≤15 |
|
Y |
371.030 |
<1.0 |
|
Bi |
223.061 |
≤10 |
|
Sc |
335.373 |
<1.0 |
|
Hg |
253.652 |
≤15 |
|
Ta |
226.230 |
<5.0 |
|
Pb |
220.353 |
≤15 |
|
Nb |
313.340 |
<5.0 |
|
Ga |
294.364 |
≤10 |
|
Mn |
257.610 |
<3.0 |
|
Se |
203.985 |
≤10 |
|
Mg |
279.553 |
<1.0 |
|
Sn |
242.949 |
≤20 |
|
B |
249.773 |
<10.0 |
|
Te |
214.281 |
≤10 |
|
Zn |
213.856 |
<3.0 |
|
Ta |
226.230 |
≤5.0 |
|
Co |
228.616 |
<3.0 |
|
Th |
283.730 |
≤10 |
|
Si |
251.611 |
<10.0 |
|
Tl |
276.787 |
≤30 |
|
Ni |
232.003 |
<5.0 |
|
Re |
227.525 |
≤5 |
|
Cd |
226.502 |
<3.0 |
|
Ge |
209.426 |
≤15 |
|
Fe |
239.562 |
<3.0 |
|
Os |
225.585 |
≤1 |
|
Ca |
393.366 |
<1.0 |
|
W |
207.911 |
≤10 |
|
Mo |
281.615 |
<5.0 |
|
Cu |
324.754 |
<3.0 |
|
V |
310.230 |
<5.0 |
|
Li |
670.784 |
≤3 |
|
Be |
313.041 |
<1.0 |
|
Na |
588.995 |
≤20 |
|
Ti |
334.941 |
<3.0 |
|
K |
766.490 |
≤60 |
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关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
