紫外可见光度计

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水中联氨的应用方案(分光法)

发布日期:2022-06-21  点击次数:

水中联氨的应用方案(分光法)

本方案用的是对二甲氨基苯甲醛法

测定范围为2ug/L-100ug/L,联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。

原理在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm

联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

仪器试剂

美析UV-1500PC紫外分光光度计

比色管50mL;

重铬酸钾(基准试剂)

2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。

10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。此溶液应使用前制备。

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液)

配制26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一-周后过滤备用。

标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度,按式(1)计算:

 

式中: G一重铬酸钾的重量,g;

V1-标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

V2-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

0.04903-每毫摩 尔重铬酸钾的克数;

0.1 mol/L碘标准溶液。

称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用一级水

稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

盐酸溶液(1+99):量取1mL浓盐酸加入到99mL水中,混匀。

80g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠80g1000mL烧杯中,加600~700mL水,不断搅拌溶液,稀释至1000mL

1molL硫酸溶液:量取27.8mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。

10g/L 酚酞指示剂(乙醇溶液):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释到100mL

联氨标准溶液(也可买市售的有证书的标液

配制

称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)0.328g盐酸联氨(N2H42HCI),溶于已加有74mL浓盐酸的500mL一级水中,转入1L容量瓶中,用- -级水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)

标定

量取20.0mL贮备液,用试剂水稀释至100mL,用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积A mL。再取20.0mL贮备液,注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中,用一级水稀释至100mL,加入(A+2)mL 80g/L 氢氧化钠溶液,用棕色滴定管精确加入10mL

0.1mol/L碘标准溶液,充分混匀,置暗处3min。加入1molL硫酸溶液2.5mL,0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色),加入1mL 10g/L淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量,并同时进行空白试验。

贮备液的联氨浓度(N2H4,μg/L)按式(2)计算:

 

式中:b-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

a-标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

C-硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度,mol/L;

V-联氨标准溶液的体积,mL;

8-1.00mL硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=1 .000mol/L相当的联氨的质量

对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中放置在暗处。

由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异,故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。

联氨工作溶液(1mL1μg N2H4)

根据贮备液的浓度,取适量贮备液,用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。

分析步骤

绘制工作曲线

比色管号

1

2

3

4

5

6

7

8

联氨工作溶液的体积mL

0.0

0.25

0.50

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

相当水样中联氨的含量ug/L

0

5

10

20

40

60

80

100

按表取一组联氨工作溶液,分别注入一-50mL比色管中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。

用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液,混匀,放置5min,在分光光度计454nm处,用30mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。

水样的测定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样,每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。

:用于现场控制分析时,取样后立即测定,取样时也可不加酸。

50mL水样注入比色管,按工作曲线的步骤进行测定,根据测定的吸光度,从工作曲线上查出水样联氨含量。

仪器参数

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm100mm

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入KB因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求


技术指标及基本参数

*波长范围:1901100nm

*光谱带宽:2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI340nm NaNO2)

*稳定性: 0.001A/h500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围: -0.33A

*显示方式: 128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

*主机净重:15Kg

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

 

 

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)