测定水质挥发酚的应用方案（4-氨基安替比林分光光度法）

测定水质挥发酚的应用方案（4-氨基安替比林分光光度法）

方案依据

HJ 503－2009

水质  挥发酚的测定  4-氨基安替比林分光光度法  直接分光光度法

方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光度。

仪器及试剂

使用仪器登记表

使用试剂登记表

分析步骤及要求

样品采集保存

样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。

在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。

采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0，并加适量硫酸铜使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

采集后的样品应在 4℃下冷藏，24 h 内进行测定。

分析步骤

预蒸馏

取250 ml样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中，加 25 ml 水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。

蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。

注 1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。

注 2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

显色

分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中，加 0.5 ml 缓冲溶液混匀，此时 pH 值为 10.0±0.2，加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液混匀，再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液充分混匀后，密塞，放置 10 min。

吸光度测定

于 510 nm 波长，用光程为 20 mm 的比色皿，以水为参比，于 30 min 内测定溶液的吸光度值。

空白试验

用水代替试样，按照 18.1～18.3 步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

校准系列的制备

于一组 8 支 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 和 12.50 ml 酚标准中间液，加水至标线。

校准曲线的绘制

由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（mg）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到 0.999 以上。

结果计算