水中阴离子合成洗涤剂的检测应用方案（亚甲蓝分光光度法）

水中阴离子合成洗涤剂的检测应用方案（亚甲蓝分光光度法）

引言阴离子合成洗涤剂，即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点，在消毒企业中广泛使用。

本方案适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5 ug。若取100 mI.水样测定,则最低检测质量浓度为0.050 mg/L。能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐﹑磺酸盐﹑磷酸盐以及大量氯化物(2000 mg)、硝酸盐(5000 mg)、硫氰酸盐等均可使结果偏高。

原理

亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

仪器及试剂

美析V-1200可见分光光度计。

三氯甲烷。

亚甲蓝溶液:称取30 mg 亚甲蓝(C₁₆H₁₈CIN₃S·3H₂O),溶于500 mL纯水中,加入6.8 mI硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)及50 g磷酸二氢钠(NaH₂PO₄·H₂O),溶解后用纯水稀释至1000 mL。

洗涤液:取6.8 mL硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)及50 g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 ml.。

氢氧化钠溶液(40 g/L)。

硫酸溶液[c(1/2 H₂SO₄ )=0.5 mol/L]:取2.8 mL硫酸〈ρ₂₀20=1.84 g/mL)加入纯水中,并稀释至100 mL。

十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ(DBS)=1 mg/mL]:称取0.500 g 十二烷基苯磺酸钠(C₁₂ H₂₅-C₆H₄SO₃Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。

十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10 ug/mL]:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液10.00 mL于 1000 mL容量瓶中﹐用纯水定容。

酚酞溶液(l g/L):称取0.1 g酚酞(C₂₀H₁₄O₄) ,溶于乙醇溶液(1＋1)中,并稀释至100 mL。

分析步骤

吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5ug,应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致;若大于100 ug时,取适量水样,稀释至50 mL)。

另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 0 mL，0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和 5.00 mL,用纯水稀释至50 mL。

向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液,逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。然后再逐滴加人硫酸溶液,使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5 min,放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min,静置分层。

在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。

各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中,同样再操作一次。最后用三氯甲烷稀释到刻度。

于650 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。

绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

计算

式中:

ρ(DBS)——水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度,单位为毫克每升

( mg/L);

m——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量,单位为微克(ug)﹔

v———水样体积,单位为毫升(mL)。

精密度和准确度

用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液(0.1 mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为1.6%,0.6%,0.8%,0.7%。分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为100%~105%,平均回收率为103%。

仪器参数

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上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）