水质钡的测定方案（原子吸收法）
水质钡的测定方案（原子吸收法）
方法原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
干扰和消除
试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%(VV)、高氯酸为4%(V/V)、盐酸为2%(V/V)以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，
在空气-乙炔火焰中,样品中的钙生成氢氧化钙分子,在530.0~560.0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液，在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值，消除钙的干扰。
仪器及试剂
微波消解仪。
抽滤装置，孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 电热板。
浓硝酸:ρ(HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
高氯酸: ρ(HCIO4）=1.67g/ml，优级纯。
硝酸溶液:1+9，
硝酸溶液:1+99
钡标准贮备液:ρ(Ba）=1000mg/L购买市售有证标准物质。
钙标准溶液:ρ(Ca）=1000mg/L购买市售有证标准物质，用于消除钙的干扰测定。
样品的采集保存
样品的采集参照H/T91的相关规定进行，可溶性钡和总钡的样品应分别采集。
可溶性钡样品：样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1 ml浓硝酸，于4℃下冷藏保存，14d内测定。
总钡样品：样品采集后应加入浓硝酸酸化至pH<2，于4C下冷藏保存,14d内测定。
试样的前处理
电热板消解法
准确量取100.0ml摇匀后的样品于250ml烧杯或锥形瓶中，加入5 ml浓硝酸，在电热板上加热，保持溶液不沸腾(95℃左右)，蒸至5ml左右。取下后冷却 2min左右，再加入2 ml高氯酸，置于电热板上继续加热至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状，应再补加5ml浓硝酸，继续加热，重复上述操作。注l:在消解过程巾不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。
将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99)，置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100 ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液(1+99）定容至刻度，摇匀，待测。
微波消解法
准确量取45.0ml摇匀后的样品至微波消解罐中，加入5 ml浓硝酸，加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中的条件进行消解。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。
分析步骤
仪器调试与校准参考测量条件
依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2。
注1 :点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。
注2∶火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。
校准曲线的绘制
分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 钡标准贮备液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200和 400mg/L。由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
注:采用微波消解法时，标准系列用硝酸溶液（1+9）定容。
测定
按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。空白试验按照与测定相同步骤测定空白试样的吸光度。
结果计算
样品中钡的质量浓度p (mg/L)，按照公式进行计算。
式中:
P——样品中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;
P——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;Po——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;——水样消解后定容体积，ml;
V——样品体积，ml。
仪器参数
美析AA-1800DL原子吸收光谱仪
产品介绍
AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800DL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
性能特点
全反射消色差光学系统。
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。
八灯灯座
一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。
全自动化
除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。
背景校正系统
具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。
自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件
人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。
高分子雾化室火焰系统
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
高精度防堵塞雾化器。
专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。
质量流量控制器实现乙炔流量控制。
质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
乙炔泄露监测；
乙炔压力监视；
空气压力监视；
燃烧头状态监视；
火焰状态监视；
水封状态监视
技术指标
波长范围：185nm～900nm
单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）
光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换
光栅闪耀波长：230nm
光栅刻线：1800线/mm
波长准确度：±0.15nm
波长重复性：< 0.10nm
分辨率：优于0.3nm
特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
检出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
静态基线稳定性：0.002 Abs(static);
动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘灯背景校正能力：60倍以上
数据处理
测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法
重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
