原吸法测定岩矿中锂含量的应用方案
原吸法测定岩矿中锂含量的应用方案
引言锂辉石的化学组成为Li2O·Al2O3·4SiO2。锂辉石作为锂化学制品原料,被广泛应用于锂化工、玻璃、陶瓷行业,享有“工业味精”的美誉。天然锂辉石大多是以脉石矿物的形式与其他矿石矿物伴生,锂的成矿条件各不相同,化学成分及含量各有差异,因此在地质找矿﹑科研和矿山生产中,经常要开展大量矿石中锂含量的测定。
锂的测定通常采用化学分析法、分光光度法,原子吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、离子选择性电极法。火焰发射法测定锂线性范围宽,操作简单,常用于天然卤水及盐水中锂的测定。本文对火焰发射法测定锂辉石中锂的实验条件、样品处理方法进行试验,建立了简单快速的测定方法。
仪器及试剂
美析AA-1800DL原子吸收分光光度计;电子天平。
聚四氟乙烯坩埚，电热板
锂标准储备溶液:准确称取LiCl(光谱纯)6.1078 g 溶解于100 mL水中,定容至1L,转入聚乙烯瓶中储存。此标准储备溶液p( Li) = 1 mg/ mL。使用时稀释至所需浓度。
H2SO4, HF, HCIO4, HNO3, HCl均为分析纯,分析用水为二次蒸馏水。
样品处理
将锂辉石试样研磨至粒度小于0.147 mm ( 100目) ,混匀。准确称取0.1000 g 试样置于100 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入10 mL HF ,2 mL HClO3置于通风橱中在电热板上加热消解至白烟冒尽,剩余1 mL左右溶液,取下冷却,残渣用HNO3（1%）,溶解,转移至100 mL容量瓶中,用1%的HNO3稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。
通燃气、助燃气,点火预热5 min。吸喷蒸馏水,调节发射强度显示器至零点,喷入合适的锂标准溶液进行寻峰,调节波长至670.8 nm,进行能量最佳化。吸喷空白液再次调零,测定标准系列,采用相对发射强度对锂浓度制作标准曲线
共存元素的干扰
分别在100 ug/ mL的Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe、K、Na、Ba、Sr存在时,5ug/mL，Li标准溶液测定的影响进行考察。结果表明,在本文实验条件下以上共存元素对Li的测定不存在干扰。
仪器测量条件与操作
仪器测量条件为:测量波长670. 8 nm,光谐通带宽度1.2 nm,火焰高度5.0 mm,乙炔流量1.2 L min,空气压力0.3 MPa。
按照上述条件设定仪器,接通燃气、助燃气,点火预热5 min。吸喷蒸馏水,调节发射强度显示器至零点,喷入合适的锂标准溶液进行寻峰,调节波长至670.8 nm,进行能量最佳化。吸喷空白液再次调零,测定标准系列,采用相对发射强度对锂浓度制作标准曲线
标准曲线
将Li标准储备溶液逐级稀释配制成0.00、2.00、4.00 、6.00、8. 00、10.00 ug/ mL的标准系列溶液(1%的HNO3介质),在选定波长下测定Li的发射强度,绘制标准曲线。获得线性回归方程为y =9.945x +2.59 ,相关系数为0.9981。在标准系列10.00 ug/ mL以下,发射强度与Li浓度呈直线。与原子吸收光谐法测定L的结果进行比较,原子吸收光谱法的线性范围为0~2 ug/mL,本法线性范围宽。
精密度和回收率
按实验方法,对2个锂辉石样品进行10次重复测定结果表明,相对标准偏差(RSD)为1.52% ~1.94%,符合矿石测定的精密度要求。样品加标回收试验结果见方法回收率为94.0% ~ 106.0% 。
结论
用火焰发射法测定锂辉石中的锂,样品处理简单,共存成分干扰小,不需要空心阴极灯,方法线性范围宽,可满足实际矿石样品检测的需要。应该注意的是,锂辉石中常伴有锂云母,本法测得的是矿石中锂的总量。
仪器参数
美析AA-1800DL原子吸收光谱仪
产品介绍
AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800DL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
性能特点
全反射消色差光学系统。
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。
八灯灯座
一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。
全自动化
除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。
背景校正系统
具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。
自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件
人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。
火焰系统
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
高精度防堵塞雾化器。
专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。
质量流量控制器实现乙炔流量控制。
质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
乙炔泄露监测；
乙炔压力监视；
空气压力监视；
燃烧头状态监视；
火焰状态监视；
水封状态监视
技术指标
波长范围：185nm～900nm
单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）
光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换
光栅闪耀波长：230nm
光栅刻线：1800线/mm
波长准确度：±0.15nm
波长重复性：< 0.10nm
分辨率：优于0.3nm
特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
检出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
静态基线稳定性：0.002 Abs(static);
动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘灯背景校正能力：60倍以上
数据处理
测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法
重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
