原子吸收光谱仪

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化妆品铬的测定--火焰原子吸收分光光度法

发布日期:2017-08-23  点击次数:
1 应用范围
    本法适用于化妆品中铬的测定,最低检出浓度为0.lmg/kg。
    2 原理
    样品经消解处理后,使铬以离子状态存在于检液中,当检测液中铬离子被原子化后,基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铬含量成正比,根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
    3 试剂
    3.1 DDTC溶液:取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate, DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g溶于水使成100ml。
    3.2 10%过硫酸铵溶液。
    3.3 1+1氨水。
    3.4 乙酸钠缓冲溶液:取59m1 1mo1/L乙酸和141ml lmo1/L乙酸钠混合,调节pH=5.0。
    3.5甲基异丁基铜一MIBK。
    3.6铬标准贮备溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。
    3.7铬标准应用溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。
    4仪器
    4.1 AA-1800C型原子吸收分光光度计及其配件。
    4.2分液漏斗:125ml分液漏斗。
    5 分析步骤
    5.1样品预处理
    5.1.1湿式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。
    5.1.2干湿消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。
    5.2 测定
    取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中,加10%过硫酸铵5ml后用l+1氨水调节pH为3.0~4.0。加上表面皿,置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次,每次用水15m1,洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液(10μg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,
于分液漏斗中加纯水60ml,分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液,振摇,加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层,取MIBK溶液于10ml具塞比色管中,如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2~3min使澄清后进行测定,以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线,计算样品含量。
    6 计算
    C=(A-B)/m
    式中:c-一化妆品中铬的浓度,μg/g;
    A――从标准曲线上查得样品中铬的含量, μg;
    B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量, μg;
M――样品质量,g。
 
关键词:化妆品;铬;火焰原子吸收分光光度计;美析仪器:www.macylab.com;