原子吸收光谱法在橡胶工业中的应用

关键词：原子吸收光谱法；橡胶工业中的应用；美析仪器www.macylab.com；AA-1800

介绍原子吸收光谱法在橡胶工业中的应用。原子吸收光谱法可进行无机原材料和复合配合剂的有效成分 测定、原材料和胶料中杂质金属的检测、轮胎和橡胶制品的剖析、未知橡胶助剂的定性和定量分析以及橡胶制品的环保检测。

　　原子吸收光谱法起源于20世纪50年代中 期，它是根据蒸汽相中元素的基态原子对其共振 辐射的吸收强度来测定元素的含量[。原子吸收 光谱法检测限低，选择性好，准确度高，操作简便， 分析迅速，因此广泛应用于各行业的分析领域。 本文简介原子吸收光谱法在橡胶工业中的应用。

　　橡胶原材料检测

　　1.1无机原材料的质量鉴别

　　目前国内市场中的橡胶助剂质量良莠不齐， 价格范围较大。以氧化锌为例，其每吨价格从几千到几万元不等，企业采购时如果不能鉴别优劣， 橡胶产品质量就难以保证。采用国家标准中规定 的氧化锌化学分析方法已经不能对氧化锌产品进 行准确识别。例如，某伪劣氧化锌产品化学分析 法测定其氧化锌质量分数为0. 999 9，而原子吸收 光谱法测定其中主要组分质量分数如下：锌 0.302 6，钙 0.441 3，镁 0.003 2。因此，对于氧 化锌样品，可先采用原子吸收光谱法进行筛选。 如果是真品氧化锌，再用化学分析法测定含量。 因为真品氧化锌纯度高，原子吸收光谱测定锌时， 取样量小，准确性会受到一定的影响。

　　还有一些橡胶助剂中填加了大量成本较低的 其他无机物，从外观上无法区别，严重扰乱了市 场。例如，某工厂某批混炼胶的物理性能一直不 能满足使用要求，且与上一批的胶料性能差别较大。采用分析方法查找原因，结果是新一批采购 的原材料二氧化钼中掺加了大量石墨粉。二氧化 钼与石墨粉在外观上相差无几，都是黑色粉末，但 通过原子吸收光谱法可以进行快速鉴别。

　　1.2复合配合剂有效含量的测定

　　复合配合剂是由有机物与无机物、无机物与 无机物或有机物与有机物混合构成的配合剂。采 用原子吸收光谱法可以测定有机物与无机物、无 机物与无机物组成的复合配合剂的有效含量。

　　1.2.1有机物与无机物的复合

　　将有机物与无机物分离，可采用干法灰化将 有机物分解，再测定无机物的含量。防老剂BLE- C, SP-C和DFC-34都是防老剂本体中加入了一定量的轻质碳酸钙构成的混合物。

　　碳酸钙作为惰性载体，有机本体多为粘稠液 体，混合后方便称料和进料。此类复合配合剂的 有效含量是本体的含量，通过原子吸收光谱法可 以测定无机物的含量，从而得到有机本体的含量。 1.2.2无机物与无机物的复合

　　在阻燃材料中，阻燃剂硼酸锌常与三氧化二 锑、氢氧化铝等并用，不仅可以发挥阻燃协效作 用，提高材料的阻燃性能，还能明显降低生烟量。 硼酸锌的分子式为2Zn0 .3B2O3 .3. 5H2O或 2Zn0 .3B2O3 ，其中有效阻燃成分为三氧 化二硼。可以通过石墨炉原子吸收光谱法测定硼 的含量，从而得到三氧化二硼的含量。

　　1.3杂质金属元素的测定

　　橡胶原材料中的杂质金属元素，如铜、锰、铁和铅等不仅影响原材料本身在橡胶中发挥作用， 而且会对橡胶的性能有很大危害。铅、铁和铜元 素的含量超标会使制品变色，影响橡胶的着色性 能；镉元素能抑制氧化锌对某些促进剂的活化作 用，影响橡胶的硫化；铜和锰元素会损害制品的老 化性能。

　　采用原子吸收光谱法可以准确测定氧化锌、 沉淀水合二氧化硅、啕土和沉淀碳酸钙等原材料 中的铅、镉、铜、锰和铁元素含量，对原材料进行质 量控制。

　　2胶料中金属元素的测定 2.1轮胎及橡胶制品的剖析

　　采用火焰原子吸收光谱法可以测定轮胎及橡 胶制品中的锌、钴、镁、钙和锑等元素的含量；采用 石墨炉原子吸收光谱法可以测定胶料中的钛、铝 和硼等元素。一方面，通过金属元素含量的测定， 可以进行胶料配方的还原，例如，原子吸收光谱法 测得钴和硼含量后，结合气相色谱-质谱分析，可 以判断钴盐粘合剂的种类以及添加量；另一方面， 通过生胶、混炼胶及硫化胶中金属元素的测定，可 以检验橡胶制品在混炼过程中所加添加剂是否正 确，或者加入量是否准确。

　　2.2胶料中杂质金属元素的测定

　　原子吸收光谱法测定胶料中的铜、锰、铁和铅 等杂质金属含量，一方面可进行产品的质量控制， 另一方面可以找出影响橡胶性能的不利因素。

　　3未知橡胶助剂的定性和定量分析 3.1助剂新产品的剖析

　　橡胶助剂市场新产品层出不穷，为了研究助 剂新产品，首先要对未知物进行全面剖析，而进行 无机金属元素的定量和定性分析是最主要的切入 点之一。例如，剖析样品为白色粉末、红色粉末。 经过定性鉴别，样品为无机物，主要成分为氧化锌 和氧化铝。样品处理后，采用原子吸收光谱法测定，可以得到其主要成分含量，结果见表1。

　　3.2橡胶喷霜物和析出物的定性

　　混炼胶或者硫化胶表面或者剖面上常常会有 喷霜或析出现象，不仅影响外观，还会损害橡胶制品的性能。如果喷出或析出的是无机物，就可以

　　表1未知白色粉末和红色粉末成分分析结果

样 品     氧化锌质量分数  氧化铝质量分数

白色粉末       0. 210 6 0. 779 3

红色粉末       0. 291 1 0. 690 6

对比氧化铝    0    0. 985 7

分析纯氧化铝       0    0 9991

　　采用　原子吸收光谱法进行定性鉴别。

　　例如，某混炼胶剖面上有密密麻麻且不连续 的小白点，需要对其进行定性分析，以便调整配方 或工艺条件。将白点抠下，用酸溶解，采用原子吸 收光谱法进行测试，结果每升溶液中含有3. 665 5 mg的钙和0.428 3 mg的镁。由于原材料中加入 了氧化镁和氢氧化钙，判定白点是氧化钙，在制品 表面出现集中现象，是由于混炼时未完全混入 所致。

　　4橡胶制品的环保检测

　　国际电工委员会（IEC)制定的关于电子电气 产品的标准中规定了限用物质铅、镉、汞、铬（六 价）浓度的测定程序。欧盟的RoHS指令针对 电子元件中的有害物质进行了限量，其中4项有 害重金属为铅、铬（六价）、镉和汞。镉的质量分数 上限为100X10-6，其他3种元素的质量分数上 限为1 000X 10一6。国内的一些标准也对橡胶中 的重金属含量进行了规定。 采用火焰原子吸收光 谱法可以测定铅、铬（总铬）和镉，采用冷原子吸收 光谱法可以测定汞。

　　采用原子吸收光谱法测定某橡胶地板水溶物 中铅和镉的含量，结果见表2。由表2可见，橡 胶地板A中的铅含量超出标准要求。

　　表2某橡胶地板单位面积的水溶物中所含

样 品     氧化锌质量分数  氧化铝质量分数

白色粉末       0. 210 6 0. 779 3

红色粉末       0. 291 1 0. 690 6

对比氧化铝    0    0. 985 7

分析纯氧化铝       0    0 9991

　　5结语

　　原子吸收光谱法在橡胶工业中应用十分广 泛，目前已开发出橡胶原材料的检测、橡胶中金属 元素的分析、未知橡胶助剂的定性和定量分析以 及橡胶制品环保检测方面的应用。

关键词：原子吸收光谱法；橡胶工业中的应用；美析仪器www.macylab.com；AA-1800