果蔬中镉含量的比色法测定的应用方案

果蔬中镉含量的比色法测定的应用方案

原理样品经消化后，在碱性溶液中镉离子与6一溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

仪器及试剂 

三氯甲烷,二甲基甲酰胺。

混合酸：硝酸一高氯酸(3+1)。

酒石酸钾钠溶液(400 g/L)。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

柠檬酸钠溶液(250g/L)。

镉试剂：称取38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚，溶于50 mL二甲基甲酰胺，贮于棕色瓶中。

(8)镉标准溶液：准确称取1.000g金属镉(99.99％)，溶于20ml盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。

镉标准使用液：吸取10.O mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度。混匀。如此多次稀释至每毫升相当于1.0／µg镉。

美析UV-1800CPC分光光度计

样品处理

称取5.00～10.00样品，置于150 mL锥形瓶中，加入15～20 mL混合酸(如在室温放置过夜，则次日易于消化)，小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白实验。

测定

将消化好的样液及试剂空白液用20 ml。水分数次洗入125 mL分液斗中，以氢氧化钠溶液(200 g/L)调节至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，镉标准使用液(相当O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg镉)，分别于125.ml，分液漏斗中，再各加水至20 mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。

于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3 mL柠檬酸钠(250g/L)、4 ml。酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L)，混匀。再各加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL镉试剂，立即振摇2min，静置分层后，将三氯甲烷层脱脂棉滤于试管中，以三氯甲烷调节零点，于lcm比色杯在波长585nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代入方程式求出。

结果计算

试样中镉的含量X按下式计算。

X=(A1-A2)×1000/m×1000

式中：X——样品中镉的含量mg／kg；

A1——测定用样品液中镉的质量，µg；

A2——试剂空白液中镉的质量，µg；

m——样品的质量，g。

结果的表述：报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差≤5％。比色法最低检出浓度：为50µgkg。

仪器参数

UV-1800CPC双光束紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统，10英寸彩色触摸屏显示

* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

*支持外接U盘存储及传输实验数据

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 支持蓝牙连接功能，打印和输出数据，双平台操作系统，外接10英寸平板电脑，方便客户使用；

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构：C-T式 平行双光束

* 波长范围： 190～1100nm

* 光谱带宽： 1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)   ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)   ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.02% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围： -4～4A