陶瓷原料成分中二氧化硅的含量分析的应用方案
陶瓷原料成分中二氧化硅的含量分析的应用方案
引言
在传统陶瓷中，Si02是陶瓷坯体的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时Si02也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中Si02的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料，其Si02的含量不同，测量方法也有多种。陶瓷是混合物，成分特别多而复杂，而且根据陶瓷的产地不同成分也不同。其主要成分是二氧化硅和硅酸盐（硅酸铝，硅酸钙等）
我们推荐了几种不同的分光法来测定陶瓷中二氧化硅含量的测定方案
重量-钼蓝光度法
当Si02含量小于95%我们使用重量-钼蓝光度法来测定
仪器及试剂
碳酸钠，盐酸，硫酸。氢氟酸
测定步骤
(1)对可溶于酸的试样，可直接用酸分解;对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂增蜗于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用25Oml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。
(2）将沉淀连同滤纸放到铂增蜗中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
(3）加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
(4）加约1g熔剂到烧后的柑蜗中，并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加 5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
(5）用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
(6）加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
(7）用10mm吸收皿，于美析V1500PC分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下:
Si02(%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中:
m1———氢氟酸处理前沉淀与绀蜗的质量，g
m2——氢氟酸处理后沉淀与绀伎的质量，g
m3——由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4——氢氟酸处理前空白与绀竭的质量，g
m5——氢氟酸处理后空白与绀蜗的质量，g
V1——分取试液的体积，ml
V——试液总体积，ml
m———试料的质量，g
比色法
当试样中的Si02含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。
比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄);而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝)。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中Si02的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得Si02的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的Si02，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量Si02的测定都采用硅钼蓝比色法。
硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下:
1，2，4-酸还原法:该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在美析V1500PC分光光度计上于波长700nm 处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法
该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸;加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于美析V1500PC分光光度计波长810nm或690nm 处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的Si02。
比色法测定Si02对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。
仪器参数
V-1500PC可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制，128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围： 320～1100nm
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
*主机净重： 11Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
