原子吸收光谱仪

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地表水中钙镁的应用方案

发布日期:2022-04-18  点击次数:

地表水中钙镁的应用方案

原理

将试样吸入空气-乙炔火焰中,使钙、镁原子化,并选用422.7 nm 共振线的吸收定量钙,用285.2 nm 共振线的吸收定量镁。

材料与仪器

美析AA-1800C原子吸收分光光度计 钙、镁空心阴极灯

氧化镧或氧化锶 碳酸钙 氧化镁

试剂

 1. 浓硝酸

 2. 高氯酸

 3.1+1)硝酸溶液

 4. 镧溶液(0.1 g/mL):称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(试剂3)溶解,蒸至近干,加10 mL 硝酸溶液(试剂3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200 mL

 5. 钙标准贮备液(1 000 mg/L):准确称取105110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3G.R)2.4973g 100 mL 烧杯中,加入20 mL 水,小心滴加硝酸溶液(试剂3)至溶解,再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000 mL

 6. 镁标准贮备液(100 mg/L):准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgOG.R)0.3658 g 100 mL 烧杯中,加20 mL 水,滴加硝酸溶液(试剂3)至完全溶解,再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000 mL

实验步骤

 1.试样的制备

 1)分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙、悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45 μm 有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸(试剂1)酸化至pH 12

 2)分析钙、镁总量时,采集后立即加硝酸(试剂1)酸化至pH 12。如果样品需要消解,则校准溶液,空白溶液也要消解。

 3)消解:取100 mL 待处理佯品,置于200 mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸(试剂1),在电热板上加热消解,蒸至10 mL 左右,加入5 mL 硝酸(试剂1)2 mL 高氯酸(试剂2),继续消解。蒸至1 mL 左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过用酸洗涤后的中速滤纸,滤入50 mL 容量瓶中,用水稀释至标线(注意:消解中使用的高氯酸易爆炸,要求在通风柜中进行)

2. 钙、镁混合标准溶液(钙50 mg/L、镁5.0 mg/L):准确吸取钙标准贮备液(试剂5)和镁标准贮备液(试剂6)5.0 mL 100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(试剂3)用水稀释至标线。

3. 钙、镁标准系列的配制:准确吸取上述钙、镁混合标准溶液各00.51.02.03.04.05.06.0 mL 50 mL 容量瓶中,加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)1 mL镧溶液(试剂4)用水稀释至标线,摇匀,即得00.501.002.03.004.005.006.00 mg/L 的钙标准系列和00.050.100.200.300.400.500.60 mg/L 的镁标准系列溶液。至少配制5 个校准溶液(不包括零点)

4. 测定试样溶液:准确吸取经预处理的试样1.00~10.00 mL(含钙不超过250 ug,镁不超过25 ug)于50 mL 容量瓶中,加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)1 mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线,摇匀。

5. 空白试验:在测定的同时进行空白试验。空白试验时用50 mL 水取代试样。所用试剂及其用量,与试料完全相同。

 6. 测定:将仪器火焰调至最佳状态,依次从稀至浓测定标准系列和试样的吸光度,在校准曲线上查出(或用回归方程计算)试样中的钙、镁浓度或直接从仪器上读取。

结果计算

Xf c

式中:

X——钙或镁含量,以Ca Mg 计,mg/L

f——试料定容体积与试样体积之比;

c——由校准曲线查得的钙、镁浓度,mg/L

注意事项

1. 原子吸收法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制镁的原子化,产生干扰,可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。

2. 火焰条件直接影响着测定的灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。

3.试样需检查是否有背景吸收,如有应予以校正。

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;

钛燃烧器

钛燃烧器,可选配50mm100mm燃烧器,空冷预混合型,耐腐蚀,耐高盐,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度;

全自动化分析

能自动完成安全点火,熄灭和切换,结构可靠,故障率低,从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换,可直接使用高性能空心阴极灯,提高火焰分析的灵敏度,自动调节供电参数和光束位置,全自动波长扫描和寻找波峰;

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;

 

智能化分析

智能性非常强,人性化设计,自动设置调节火焰高度,自动点火,水平位置自动优化,系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等,系统会自动启动安全保护功能;

软件功能

强大的功能

高智能软件,功能强大,友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制,可自动优化,自动稀释;鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法;

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和;

样品测量准确:采用向导的方式对样品进行设置,方便快捷;

灵敏度校正功能:使测量的结果更为准确;

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理:可对数据进行编辑保存;

打印输出:提供单元素与多元素分析的报告;对测量结果及仪器的条件进行打印;

数据导出:数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800C

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯自动切换,全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800/mm刻线光栅,全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm,自动寻找波峰,一键光学优化功能

波长准确度 : 0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.10.20.41.02.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟,动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

 

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头,50mm100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器,也可定制

点火方式 : 微机控制,自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%Cu

检出限 : 0.002μg/mLCu

精密度 : RSD0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器(选配)

样品盘 : 40位样品杯,6位试剂杯

重复进样次数 : 高达99

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法(13次曲线),自动拟合,标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印,数据结果打印,图形打印,可导出WORDEXCEL文档

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

 

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

 

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)