果蔬中砷的测定（银盐法）

果蔬中砷的测定（银盐法）

引言测砷的最好的方法还是原子荧光法，今天换一种测砷的方法，银盐法了解一下

银盐法原理

样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

试剂及仪器

美析V-1300可见分光光度计。

测砷装置。

除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

(1)硝酸。

(2)硫酸。

(3)盐酸。

(4)氧化镁。

(5)无砷锌粒。

(6)硝酸+高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。

(7)硝酸镁溶液(150 g／L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]，溶于水中，并稀释至100 mL。

(8)碘化钾溶液(150 g／L)：贮存于棕色瓶中。

(9)酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(Sn(Cl4·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100 mL，加入数颗金属锡粒。

(10)盐酸(1+1)：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

(11)乙酸铅溶液(100 g／L)。

(12)乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100 g／L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。

(13)氢氧化钠溶液(200 g／L)。

(14)硫酸(6+94)：量取6.0 mL硫酸，加于80 mL水中，冷后再加水稀释至100 mL。

(15)二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：称取0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银(C2H5)2NCS2Ag，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100 mL量筒中，加入1.8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100 mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。

(16)砷标准溶液：准确称取0.1320 g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2 h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200 g／L)，溶解后加25 ml。硫酸(6+94)，移入1000 mL容量瓶中。加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于O.10 mg砷。

(17)砷标准使用液：吸取1．0 mL砷标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.Oµg砷。

分析步骤

吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150 mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5 mL加水至50～55 mL。

标准曲线的绘制

吸取O、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL砷标准使用液(相当0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1+1)。

用湿法消化液

于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g／L)，0.5 mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45 min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4 mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长，520 nm处测吸光度，绘制标准曲线。

用灰化法消化液

取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150 mL锥形瓶中。吸取O、2.O、4.O、6.0、8．O、10.0 mL砷标准使用液(相当O、2.O、4.O、6.O、8.0、l0.0μg砷)，分别置于150mL锥形瓶中。加水至43.5 mL，再加6.5 mL盐酸。于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g／L)，0.5 ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。

结果计算

试样中砷的含量x按下式计算：

X=(A₁-A₂)*1000/m*V₂/V₁*1000

式中：X----样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；

m----样品质量，kg；

A1---测定用试样消化液中砷的质量，µg；

A2---试剂空白液中的砷的质量，µg；

v1---样品消化液的总体积，ml；

v2---测定用样品消化液的体积，ml。

仪器参数

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