颠茄合剂中莨若碱的含量（分光光度法）
颠茄合剂中莨若碱的含量（分光光度法）
原理用分光光度法,以原料颠茄酊为对照,在418 nm处测定莨若碱的含量。结果:莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好;样品回收率及RSD良好，该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。
颠茄合剂(处方为:颠茄酊50 mL,5%羟苯乙酯溶液6mL,纯化水加至1 000 mL1)是医院常用制剂,收录于《中国医院制剂规范》,它的质控标准中只有莨若碱的鉴别,没有含量的测定,其有效成分为颠茄酊中的莨若碱,所以可以以颠茄酊为对照,采用紫外分光光度法测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量。
仪器与试剂
颠茄酊对照品
氯仿、溴甲酚绿、0.5%羟苯乙酯
分析步骤
测定波长的选择
精密吸取5 mL颠茄酊置100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液5 mL置分液漏斗中,加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50 mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021 g,加0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液6.0 mL使溶解,加水稀释至100 mL,摇匀,过滤,即得。2 mL,再加10 mL氯仿,振摇提取2 min,静置分层,分离出下层氯仿层。精密吸取纯化水5 mL,加澳甲酚绿溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振摇提取2 min,静置分层,分离出下层氯仿层作空白,在300～500 nm波长处进行扫描,结果在418 nm处有最大吸收,本实验选择418 nm为测定波长。
干扰的排除
按处方比例,精密吸取0.5%羟苯乙酯溶液6 mL置100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀得对照溶液。精密吸取5 mL置100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液5 mL置分液漏斗中,余同上述操作。结果对照溶液在418 nm也有吸收,所以样品的含量测定必须以按处方比例同法制备的羟苯乙酯溶液作对照,以消除干扰。
标准曲线的制备
精密吸取3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL颠茄酊置100 mL容量瓶中,加0.5%羟苯乙酯溶液6 mL,加水至刻度,摇匀,得含莨若碱浓度分别为0.9,1.2,1.5,1.8,2.1mg/L的溶液。精密吸取上述溶液各5 mL置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振摇提取2 min,静置分层,分离出下层氯仿层。另取0.5%羟苯乙酯溶液6 mL置100 mL量瓶中,同法处理后作为对照,在418 nm处测定吸收度,并求标准曲线方程。标准曲线方程;Y= 2.850 6X+0.0188 5,r=0.9998。由标准曲线方程可见,莨蓉碱在0.9～2. 1 mg/L浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好。
回收率试验
精密量取颠茄酊4.0,5.0,6.0 mL各3份,置100 mL量瓶,加0.5%羟苯乙酯溶液6 mL,加水至刻度,摇匀,得含莨若碱浓度分别为1.2,1.5,1.8 mg/L的溶液。另取0.5%羟苯乙酯溶液6 mL稀释至100 mL作为空白对照,在418 nm处测定吸收度,代入标准曲线方程计算浓度,并求得回收率和RSD,见表1。
样品测定取不同批号颠茄合剂两份,精密吸取5 mL置分液漏斗中,加溴甲酚绿溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振摇提取2 min,静置分层,分离出下层氯仿层。另取0.5%羟苯乙酯溶液6 mL稀释至100 mL同条件作对照,在418 nm处测定吸收度,代入标准曲线方程,求得莨若碱含量,结果见表2。
小结
试验所用分液漏斗必须干燥,如果有水滴,会影响试验结果。羟苯乙酯极难溶于水,所以实验中不用处方中的5%羟苯乙酯溶液,而用0.5%羟苯乙酯溶液。本方法可以用来测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量,方法简便、准确。
仪器参数
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