测定环境空气一氯化氢的应用方案（分光法）
测定环境空气一氯化氢的应用方案（分光法）
本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氬，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。
原理
空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度计，20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。
仪器及试剂
气泡吸收管:普通型，有10mL刻度线。
空气采样器: 流量范围0.2~3L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5%。
具塞比色管，10mL
所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
吸收液: 0.05mol /L氢氧化钠溶液。
无水乙醇。
硫氰酸汞-乙醇溶液: 称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成100mL。
高氯酸: 70%~72%。
硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。
标准溶液:准确称量0.2045g经105°C干燥2h的氯化钾(一级),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg
氯化氢的标准溶液。
采样
串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采样，需用水补充到原体积。
操作步骤
标准曲线的绘制
比色管号
0
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液V/ml
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
吸收液V/ml
5.0
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
氯化氢含量M/ug
0
2
4
6
8
10
15
20
于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。在室温下放置10~ 30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液吸光度。以氯化氢含量(μg) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg)。
样品测定
采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。然后准确量取5.00mL样品溶液，按绘制标准曲线中所述的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。
结果计算
式中: c一一 空气中氯化氢的浓度，mg/m3;
A1--第一个吸收管样品溶液的吸光度;
A2一第二个吸收管样品溶液的吸光度;
A0-一-试剂空白溶液的吸光度;
Bs --用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ug;
V--换算成标准状况下的采样体积，L。
注意事项
本法显色原理反应式如下:
Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN
Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN
3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3
本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸铁铵溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液，所呈现的硫氰酸铁红色化合物，色列清晰，灵敏度较高，且呈色后稳定。硫酸铁铵溶液本身呈黄色，低浓度管所呈现的红色不明显，而呈黄棕色。为保证反应的需要，又尽可能降低空白管的色度，硫酸铁铵溶液浓度以6%是适宜的。
硫氰酸汞溶液的用量，经实验配制0.4%的浓度，用量1mL是适宜的。溶剂选用乙醇，与用甲醇效果一样。
高氯酸在呈色溶液中的浓度，控制在0.4~0.5mol/L之间是稳定的。
显色反应温度与时间在20~30'C温度下经30min显色完全，呈色后12h内稳定不变。
采样分析时，样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。
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