紫外可见光度计

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土壤硝态氮的测定应用方案(紫外分光光度法)

发布日期:2022-06-24  点击次数:

土壤硝态氮的测定应用方案(紫外分光光度法)

方法原理

土壤浸出液中的NO-在紫外分光光度计波长210nm处有较高的吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-CO32-HCO3NO2-和有机质等外,吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-CO32-HCO3的干扰。NO2-一般含量极少,也很容易消除。因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm275nm处测定吸光度。A210 NO;和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3~275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3210nm处的吸光度(O A)

仪器设备及试剂

美析UV-1800紫外可见分光光度计;

石英比色皿

往复式或旋转式振荡机,满足180r/min 20r/min的振荡频率或达到相同效果;

H2SO4溶液(1: 9): 10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c (CaCl2 .6H20) =0.01mol/L-1]:称取2.2g 氯化钙(CaCl2.6H2O)溶于水中,稀释至1L;

硝态氮标准贮备液[ρ(N)= 100μg. mL-1]:准确称取0.7217g105°C~110C2h的硝酸钾(KNO3 优级纯)溶于水,定容至IL,存放于冰箱中;

硝态氮标准溶液[ρ (N)-10μ g. mL]:测定当天吸收10.00mL 硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

操作步骤

称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃ ~25振荡30min (振荡频率: 180r/min 20r/min),干过滤。

吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中,加1.00mL1: 9H2SO4 溶液酸化,摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中,分别在210nm275nm处测读吸光值(A210 A275),以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3-的吸光值(A)通过校准曲线求得测定液中硝态氮含量。

NO3的吸光值(A)可由下式求得:

A=A210-A275×R

式中R为校正因数,是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)210nm275nm处的吸光度的比值。其确定方法为:

A210是波长210nm处浸出液中NO;的吸收值(A210)与杂质(主要是有机质)的吸收值(A210)的总和,即A210=A210A210,得出A210= A210-A210。选取部分土样用

酚二磺酸法测得NO3--N的含量后,根据土液比和紫外法的工作曲线,即可计算各浸出液

应有的A210值,即可得出A210

A275是浸出液中杂质(主要是有机质)275nm处的吸收值( 因为NO;在该波长处已无吸收),它比A210R倍,即A210=R.A275,得出校正因数R=A210/ A275

各不同区域可根据多个土壤测定R值的统计平均值,作为其他土壤测试NO3--N的校正因数,其可靠性依从于被测土壤的多少,测定的土壤越多,可靠性越大。

校准曲线的绘制:分别吸取10μg .mL'NO3--N标准溶液01.002.004.006.008.00mL,用氯化钙浸提剂定容至50mL,即为00.20.40.81.21.6μg. mL-1的标准系列溶液。各取25.00mL50mL三角瓶中,分别加lmL 1: 9H2SO4 溶液摇匀,用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点测A210,计算A210NO3--N浓度的回归方程,或者绘制工作曲线。

结果计算

土壤硝态氮(N)

 

式中: ρ一查校准曲线或求回归方程而得测定液中NO3-N的质量浓度,μg. mL-1;

V_浸提剂体积,mL (50mL);

D-一浸出液稀释倍数, 若不稀释则D=1;

1031000-分别将ug换算成mg和将g换算为kg;

m一土壤质量,g;

注意事项

1)土壤硝态氮含量- -般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则

可用过2mm筛的风干样品测定,但需标明为风干基。

2) 一般上壤中NO2含量很低,不会干扰NO;的测定。如果NO2含量高时,可用氨基

磺酸消除(HNO2+NHSO3H=N2+H2SO4+H20),它在210nm处无吸收,不干扰NO3.测定。

3)浸出液的盐浓度较高,操作时最好用滴管吸取注入比色皿中,尽量避免溶液溢出比色皿外,污染比色血的外壁,影响其透光性。

4)大批样品测定时,可先测完各液(包括浸出液和标准系列溶液)A210值, 再测A275值,以避免逐次改变波长所产生的仪器误差。

5)如需同时测定土壤NH4+-N,可选用2 mol. Ll KC11 mol. Ll NaCl 溶液制备待测液。但2 mol.L-1 KCl 溶液本身在210nm处吸光度较高,因此同时测定土壤NH4+-NNO3-N时,可选用吸光度较小的1 mol.L-1 NaCl溶液为浸提剂。

6)如果吸光度很高(A>1),可从比色槽中吸出- -半待测液,再加一-半水稀释,重新测读吸光度,如此稀释直至吸光度小于0.8。再按稀释倍数,用氯化钙浸提剂将浸出液准确稀释测定。

7)根据北京和河北石灰性15个土壤样品的测试结果,校正因素(R)的平均值为3.6,不同土类的R值略有差异,各地可根据主要土壤情况进行校验,求出当地土壤的R值。

仪器参数

 

关于我们

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