紫外可见光度计

您当前所在页:首页 > 应用方案 > 紫外可见光度计

紫外分光光度计法测定硝化纤维素含氮量

发布日期:2024-02-18  点击次数:

摘要:为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO 2 - )与硝酸根(NO 3 - )的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解5种已知含氮量的NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO 2 - NO 3 - 含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO 2 - NO 3 - 的摩尔比(y)与 NC 标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用3种验证用 NC 样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2 - NO 3 - 的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ,反应时间为 30 min;在最佳反应条件下得到了 R 2 0.9893 y x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差 RSDn=4)均小于0.150%

关键词: 硝化纤维素(NC);含氮量;紫外分光光度计;NO 2 - NO 3 - 测定

实验部分

试剂及仪器

试剂:不同含氮量的 NC 标品和验证用 NC 样品

亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸,

仪器:DZ1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型电子分析天平

DF101S 集热式恒温加热磁力搅拌器

UV1500C 紫外可见分光光度计

样品处理

NC 样品:分别称取 0.025 g 8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中,将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中,盖上盖,在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后,将离心管转移到冰浴中 15 min,快速冷却反应混合物,停止脱硝,同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤,滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中,用纯水定容,最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 - NO 2 - 的浓度。

测量体系:在 219 nm 波长处 NO 2 - NO 3 - 的摩尔吸光系数相等,且溶液的吸光度具有加和性,因此通过 NO 2 - NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO 2 - 的吸光度,其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2 - ,既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比,也可作为测定 NO 3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。

实验过程

紫外分光光度计法可行性验证

通过对比水解液与NO 3 - 标准溶液的紫外吸收分布曲线,确定水解液的“受污染”程度,以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NCN含量≥13.15%)水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 800 倍,使用UV3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布;同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布,测量了浓度为20 mg·L -1 100 mg·L -1 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。

NO 3 - NO 2 - 标准曲线建立

为分析溶液中的 NO 3 - NO 2 - 浓度,需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。

由于所溶解的有机物在 219 nm 275 nm 处均有吸收,而 NO 3 - 275 nm 处没有吸收。因此,通过在219 nm 处的吸光度(A219)减去 2 倍在 275 nm 处吸 光 度(A275),即 A2192A275,校 正 NO 3 - 的 吸光度。

KNO 3 NaNO 2 标准母液配制:分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg NaNO 2 75 mg 100 mL 烧 杯中,用纯水溶解后,在 500 mL 容量瓶中定容,其中NO 3 - NO 2 的浓度均为 0.1 g·L -1

KNO 3 NaNO 2 标准系列溶液配制:用移液枪吸取 0.40.60.81.01.21.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中,用纯水定容,所得溶液浓度分别为468101214 mg·L -1

NO 3 - 标准曲线:分别取 2 mL 标准系列溶液,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 275 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219A275),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A2192A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484R2 =0.9991

NO 2 - 的 标 准 曲 线 :分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397R 2 =0.9998


仪器参数

UV-1500C紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统,7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据,菜单显示,可直接显示图谱

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm100mm

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入KB因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构:C-T式 

*波长范围: 190~1100nm

*光谱带宽: 2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.04% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围: -0.3~3A

*显示方式:7英寸彩色触摸屏

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率: 120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

*主机净重: 15Kg


关于我们
上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以

及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)