紫外可见分光光度法测定矿石中的稀土元素钕

引言

我国是世界稀土储量最多的国家，如果稀土开发和应用不善，会对环境、生物及人体带来巨大危害。稀土元素及其化合物等特殊材料已广泛应用于现代尖端科技领域。目前稀土元素的检测方法主要有：原子发射光谱法、分光光度分析法、质谱法。其中，分光光度法具有操作简单、快速高效、灵敏度高、选择性好、成本低廉、应用范围广等优点，若采用选择性好的显色剂则可用于检测复杂成分样品。分光光度法的影响因素主要有：入射光波长、温度、浓度、酸度、化学组成、显色剂和显色时间。

紫外可见分光光度法在稀土元素含量分析中应用非常广泛。偶氮胂Ⅲ能与稀土元素发生显色反应，显色基本一致，适用于稀土样品测定。在盐酸介质中，稀土元素与偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件中显色反应却十分灵敏，形成稳定的蓝紫色络合物。因此，稀土元素含量可以采用紫外可见分光光度法直接测定。本研究首先确定显色剂和增敏剂，然后以偶氮胂Ⅲ为显色剂，十二烷基苯磺酸钠为增敏剂，对各种影响因素进行研究，确定最佳实验条件。最后对矿石样本做分析，结果令人满意。

1.实验部分

1.1实验仪器与试剂

仪器：、紫外可见分光光度计；分析天平；pH计；容量瓶、烧杯、移液管、比色管。

试剂：Nｄ2Ｏ3；二甲酚橙；铬黑Ｔ；铬天青S；1-2-（2-吡啶偶氮）-2萘酚；1，10⁃菲罗啉、铜试剂、ZrOCl2·8Ｈ2Ｏ；茜素红；甲基橙；亚甲基蓝、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠；萘酚绿；铝试剂；荧光素钠；镁试剂Ⅰ；曲拉通Ｘ⁃100；β⁃环糊精；吐温80；十六烷基三甲基溴化铵；Mg（NO3）2·6H2O；Cu（NO3）2·3H2O；Zn（CH3OO）2；Ba（NO3）2；Ni（NO3）2·6H2O；CaCl2。

1.2溶液配制

钕（Ⅲ）标准溶液（1.00×102mg·L-1）：准确称取0.0592gNｄ2Ｏ3于干燥洁净的烧杯中，加入少量盐酸溶解后转移至500ｍL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后摇匀待用。使用时稀释到10mg·L-1。

偶氮胂Ⅲ溶液（20mg·L-1）：准确称取0.0211g偶氮胂Ⅲ于干燥洁净的烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后转移至100ｍL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后摇匀待用。

十二烷基苯磺酸钠（10g·L-1）：准确称取十二烷基苯磺酸钠1.0035g于干燥洁净的烧杯中，加入蒸馏水溶解后转移至100ｍL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后摇匀待用。

盐酸（0.01moL·L-1）：用量筒移取0.5mL2moL·L-1的盐酸于干燥洁净的烧杯中，加入少量蒸馏水后转移至100ｍL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后摇匀待用。

1.3实验方法

首先用移液管移取2.00ｍL钕标准溶液（10mg·L-1）于25mL比色管中，然后依次加入20mg·L-1偶氮胂Ⅲ溶液2.30mg，10g·L-1十二烷基苯磺酸钠0.5ｍL，0.01moL·L-1盐酸0.1ｍL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置10min。最后以空白试剂为参比，用1cm厚石英比色皿，在波长λ＝652nm处，使用紫外分光光度计测定络合物的吸光度，做出钕离子（Ⅲ）浓度与络合物吸光度之间的标准曲线，测定出矿石中钕（Ⅲ）的含量。

方法来源：[1]马莉,马伟杰.紫外可见分光光度法测定矿石中的稀土元素钕[J].化学研究,2022,33(06):523-528.DOI:10.14002/j.hxya.2022.06.008.

仪器参数

UV-1800双光束紫外可见分光光度计

仪器特点