石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量

方法依据：GB/T24991-2010纸，纸板、纸浆铅含量的测定，石墨炉原子吸收法

原理

在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。

试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

水,GB/T 6682,二级。

浓硝酸(HNO₃),ρ=1.40 g/mL,质量分数是65%~68%。

过氧化氢(H₂O₂),ρ=1.11 g/mL,质量分数≥30%。

基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。

硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0g的Pd(NO₃)z溶解于10mL的浓硝酸中,再用水在容量瓶中将其稀释至500mL.有效期半年。

硝酸钯工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸钯储备溶液,用水稀释至100mL。溶液即配即用。磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%+0.06%,取1.0g的NH₄H₂PO₄和0.06g的Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水,稀释至100mL。溶液即配即用。

铅标准储备溶液,100mg/L,称取0.1598g硝酸铅[Pb(NO₃)₂]于烧杯中,加人少量水,再加人20mL的浓硝酸溶解后,用水稀释至1 L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。

仪器

微波消解仪,配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。

电热板,温度可控。

美析AA-1800EL型石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯。

试样的制备

将样品剪成约5mmX5mm的小块。彻底混匀,防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20min.按照GB/T462测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量。

分析步骤

方法一:高压消解法

做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样,精确到0. 001g,放人压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中,加入4mL浓硝酸(4.2).1mL过氧化氢(4.3)和1mL水,将压力溶弹放入烘箱(5.1),升温至95C士2C,保持1h,之后再继续升温至185C士2C,保持4 h。关闭电源,在烘箱中自然冷却.至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法

做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样,精确到0. 001g,放人微波消解仪(5.3)聚四氟乙烯的内罐中,加入4ml浓硝酸(4.2)、2mL过氧化氢(4.3)和2mL水,放入微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A),消解反应,冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人容量瓶后定容。

注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同,根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。

铅含量的测定

最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器,一般情况下,标准工作溶液的浓度为50μg/L。准确移取1mL铅标准储备溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度得到浓度为.1mg/L的稀释液;再准确移取5mL的铅稀释液,用水稀释至100mL,溶液即用即配。该标准工作溶液每毫升含有50ng的铅。

将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器,通过仪器的控制程序,分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液在283.3nm处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴,溶液的吸光度为Y轴,绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相交,交叉点的值即为待测溶液的铅含量。

计算 试样中的铅含量。

铅含量以铅的质量分数Xp计,数值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:X_pb一试样中铅的含量,单位为微克每千克(μg/kg);

A₁—待测溶液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);

A₀—空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);

V---待测溶液的总体积，单位为毫升(mL);

m---试样的绝干质量,单位为克(g)。 

仪器参数

AA-1800EL型原子吸收光谱仪（八灯火焰/石墨炉一体机）

仪器用途

火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。

产品说明、技术参数及配置

1.产品介绍

AA-1800EL型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800EL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800EL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2. 性能特点

2.1. 全反射消色差光学系统。

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0nm自动设置，波长范围 : 185-900nm，色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

2.2. 八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

2.3. 全自动化

仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。

2.4. 背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

2.5. 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

2.6. 火焰系统特点

2.6.1. 高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

2.6.2. 钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

2.6.3. 高精度防堵塞雾化器。

高效型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

2.6.4. 质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；

采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；

采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；

2.7. 石墨炉系统特点

2.7.1. 一体化设计。

自动寻找波峰，一键光学优化功能石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。

2.7.2. 石墨炉控温精度高，升温速度快。

采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。

2.7.3. 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；

2.7.4. 通过压力传感器对载气压力监视

通过光敏二极管对石墨炉温度监视

2.7.5. 自动载气流量控制。

石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。

2.7.6. 转盘式石墨炉自动进样器(选配)。

极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。

3. 数据处理

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等， 并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档。