测定工作场所空气有毒物质二氧化硫的应用方案
测定工作场所空气有毒物质二氧化硫的应用方案
引言本实验为甲醛缓冲液--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法来监测工作场所空气中硫化物浓度的检测方法测定二氧化硫。
方法依据GBZ/T 160.33－2004 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫。
原理
空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。
样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 159 执行。
在采样点，用1只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可稳定15d。
仪器与试剂
美析V-1500C分光光度计
空气采样器，流量范围为 0 L/min～1.5L/min
|
磷酸 |
AR |
10%ρ25＝1.68g/m |
国药 |
|
氢氧化钠溶液 |
AR |
40g/L |
国药 |
|
环己二胺四乙酸 |
AR |
/ |
国药 |
|
甲醛 |
AR |
/ |
国药 |
|
邻苯二甲酸氢钾 |
AR |
/ |
国药 |
|
氨基磺酸溶液 |
AR |
3g/l |
凯标 |
|
二氧化硫标准溶液 |
GSB 07-1273-2000 |
4.0ug/ml |
坛墨 |
分析步骤及要求
1.仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，
2. 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3. 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。取4.0ml于具塞比色管中，加入6ml吸收液，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4. 标准曲线的绘制：在7 只具塞比色管中，分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml 二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60g/ml 二氧化硫标准系列。向各标准管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混匀。在（20±2）℃水浴中反应15min。取出，于575nm 波长下，以水作参比测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度（g/ml）绘制标准曲线。
5.样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得二氧化硫的浓度(g/ml)。
7.按相同步骤测定空白试样
8.按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
按公式（2）计算空气中二氧化硫的浓度：
10 c
C = ――――― …… （2）
Vo
式中：C － 空气中二氧化硫的浓度，mg/m3；
c － 测得样品溶液中二氧化硫的浓度，ug/ml；
10 － 样品的总体积，ml；
Vo－ 标准采样体积，L。
时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
二氧化硫的标准曲线
|
体积（ml） |
0.00 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
4.0 |
/ |
|
浓度（mg/L） |
0.00 |
0.60 |
0.80 |
1.00 |
1.60 |
/ |
|
吸光度 |
0.034 |
0.102 |
0.130 |
0.149 |
0.216 |
/ |
|
曲线 |
Y=0.114X+0.001 R=0.9994 |
|||||
二氧化硫的检出限的测定
|
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
空白吸光度 |
0.035 |
0.035 |
0.035 |
0.034 |
0.034 |
0.034 |
0.034 |
0.035 |
0.034 |
0.035 |
|
平均值 |
0.034 |
|||||||||
|
检出限（mg/L） |
0.02 |
|||||||||
对有证标准物质GSB 07-1273-2000（高、中、低）进行7次平行测定，检测结果见下表
二氧化硫的方法精密度的测定（有证标准物质）
|
标准样品 |
测定值 |
|||
|
标准值 |
0.60mg/L（低） |
0.80mg/L（中） |
1.00mg/L（高） |
|
|
测 定 结 果 |
1 |
0.614 |
0.754 |
0.956 |
|
2 |
0.614 |
0.746 |
0.956 |
|
|
3 |
0.614 |
0.754 |
0.956 |
|
|
4 |
0.614 |
0.754 |
0.956 |
|
|
5 |
0.605 |
0.754 |
0.956 |
|
|
6 |
0.614 |
0.754 |
0.956 |
|
|
7 |
0.605 |
0.746 |
0.956 |
|
|
平均值（ug/L） |
0.611 |
0.752 |
0.956 |
|
|
标准偏差S |
0.005 |
0.004 |
0 |
|
|
相对标准偏差RSD（%） |
0.8 |
0.5 |
0 |
|
二氧化硫的结论
将实验数据与标准要求进行对比：
二氧化硫的检出限
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
检出限（µg/mL） |
≤0.45 |
0.02 |
合格 |
二氧化硫的精密度
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
|
精密度（%） |
低浓度 |
≤10% |
2.0 |
合格 |
|
中浓度 |
≤10% |
6.0 |
合格 |
|
|
高浓度 |
≤10% |
4.4 |
合格 |
|
仪器参数
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
