贫燃火焰原子吸收分光光度法测定污酸废水中的金
关键词：废水处理；原子吸收；AA-1800C;金；美析集团（www.macylab.com）
含金属污酸废水对环境造成的污染问题日益严重，减少重金 属的排放量，回收工业污酸废水中的有价金属有利于国民经济发 展，意义显著。原子吸收测定金简单、易操作备受检测人员的青 睐。由于污酸废水的强腐蚀性和复杂性，测定时基线易漂移导致 结果不可靠。基体复杂金含量低的污酸废水测定难度更大。针对 我公司目前所研发污酸废水的特点，通过对火焰原子吸收分光光 度法测定污酸中金含量的反复验证，优化仪器参数。为公司处理 污酸废水、监控树脂吸附金的性能等提供准确可靠的检测数据， 促进研发工作的开展，同时也避免贵金属元素的流失浪费。
1 实验
1.1 仪器设备
原子吸收分光光度计AA-1800C，金空心阴极灯，乙炔(纯 度达 99.99 %)，空气压缩机应具备除水，除油，除尘装备。
1.2 试剂
优级纯硝酸(ρ=1.42 g/mL)； 优级纯高氯酸(ρ=1.54 g/mL)； 硝酸溶液(1+1)；
硝酸溶液(2 %)；
金标准溶液：购买单元素金的标准溶液(国家有色金属及电子 材料分析测试中心)，标准值：1000 μg/mL；
金标准储备液：取 1000 μg/mL 标准溶液 10 mL 放入 100 mL 容量瓶中，加 2mL浓硝酸用去离子水定容，此溶液每毫升含 100 μg 金。
1.3 仪器参数
灯电流 4.00 mA，波 长 242.8 nm，狭 缝 0.50 mm，燃烧头高度 10 mm，乙 炔 流 速 2.0 L/min，空气流速 10.0 L/min，预喷雾时间 5 s，积分时间 4s。以标准曲线法来定量，该实验中不扣背景。
1.4 绘制标准曲线
分别移取金标准储备液(100 μg/mL)0.5 mL，1.0 mL，3.0 mL，
5.0 mL，8.0 mL，10.0 mL 于 100 mL 容量瓶用硝酸溶液(2 %)定容， 其含量分别为 0.500 mg/L，1.000 mg/L，3.000 mg/L，5.000 mg/L， 8.000 mg/L，10.000 mg/L 金标准溶液。按 1.3 仪器参数调好仪器， 以硝酸(2 %)溶液为空白，分析系列标准溶液，测得其相应的吸光 度值绘制曲线，结果见表 1。
2 实验方法
2.1 试料
准确移取试样(25.00 mL)加入 5mL浓硝酸，置于电热板上在 微沸状态下蒸至近干。冷却后加入浓硝酸 5mL和 2mL高氯酸， 直到消解完全，等蒸至体积约 1mL左右，加硝酸(1+1)溶解残渣， 通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液定容，随同实验做样品空白。 2.2 测量
在测量标准溶液的同时测量试验样品和空白样品，由扣除空 白后样品的吸光度 Abs 样，依标准曲线计算出样品中的元素金含 量 Conc 样。
Conc 样=23.0252×(Abs 样-Abs0)×2-0.0598
3 结果与讨论
3.1 吸收波长的选择
金的稳定性良好，选用最灵敏的波长 242.8 nm 进行分析，在 0.0~10.0 mg/L 曲线范围内线性良好，同时也能发挥检测灵敏度高的优势。因此一般不采用次灵敏波长 267.6 nm 进行污酸废水的测 定
3.2 标准曲线的线性范围试验
配制两组系列标准溶液，按上述实验条件分析标准溶液，结果见图 1。
3.3 检出限试验
参照 3.2 的工作参数，调整仪器最佳的工作状态，对试剂空
白连续测定 11 次，以 3 倍标准偏差计算方法的检出限为 0.002 mg/L。
3.4 精密度试验
按照实验方法步骤对 3 个样品平行测定 9 次，进行精密度试 验，测定结果如下表 2。
3.5 回收率试验
在不同的样品中加入不同量的金标准溶液，按该方法测定并 计算回收率。
从表 3 得知回收率介于 96.5 %~108.3%之间，完全满足分析 要求。
3.6 消解酸的选择试验
消解样品时采用了硝酸。由于盐酸适合在 80 ℃以下的消解体 系，而硫酸会干扰火焰，对火焰原子吸收分光光度测定结果产生 影响。
3.7 背景干扰试验
从表 4 可以看出：硫酸钠含量低于 50 g/L 时，盐份对检测结 果没有太大的影响。可以直接测定。硫酸钠含量超过 50 g/L 时， 氘灯扣背景法能较好的消除背景干扰，使测定结果更接近实际值。
4 结论
本方法具有准确可靠、简便快速、选择性强、干扰少等优点。 相比较电感耦合等离子体质谱法测金成本低、效率高、维护简单 的优势。该方法测定污酸废水中金元素，其灵敏度、精密度和准 确度均满足要求。选择本文提供的仪器参数和方法，有利于准确、 精密的测定元素金。同时，为基体复杂而目标元素含量低的测定 创造了条件。
