氯气的甲基橙（分光法）应用方案
氯气的甲基橙（分光法）应用方案
方法原理
空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。
仪器及试剂
大型气泡吸收管。
空气采样器，流量0~ 1L/min。
具塞比色管，10ml。
实验用水为无氯蒸馏水。
吸收液:称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40~ 50^C水中，冷却后加入20ml 95%(V/N)乙醇，
用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24μg氯。
标定方法:
量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);
用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。
然后，取相当于1.25mg氯的此溶液(约50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至
刻度。1ml 此溶液相当于2.5ug氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
标准溶液:准确称取0.3925g溴酸钾( 于105C干燥2h)，溶于水并定量转移入500ml容量瓶
中，稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml相当于l0.0ug氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空气样品。
采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
分析步骤
对照试验：将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量（ug）绘制标准曲线。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（ug）。
计算
按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V ×————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的气温，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
8.2.2 按式（2）计算空气中氯的浓度：
式中：C － 空气中氯的浓度，mg/m3；
m － 测得样品溶液中氯的含量，ug；
Vo － 标准采样体积，L。
注意事项
本法的检出限为0.2ug/ml；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8ug/ml；相对标准偏差为0.7％～2.8％。
本法采样效率为98.5％～100％。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。
标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。
氯化氢和氯化物对测定无干扰。
氯气的标准曲线
|
体积（ml） |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
|
浓度（ug/mL） |
0.00 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
|
荧光值 |
0.900 |
0.817 |
0.715 |
0.502 |
0.280 |
0.067 |
|
曲线 |
Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996 |
|||||
氯气的检出限的测定
|
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
空白吸光度 |
0.898 |
0.898 |
0.897 |
0.899 |
0.902 |
0.902 |
0.901 |
0.901 |
0.900 |
0.899 |
|
平均值 |
0.900 |
|||||||||
|
检出限（mg/L） |
0.006 |
|||||||||
氯气的精密度的测定
对有证标准物质（高、中、低）进行7次平行测定，检测结果见下表
|
标准样品 |
测定值 |
|||
|
标准值 |
1.00（mg/L） |
6.00（mg/L） |
2.00（mg/L） |
|
|
测 定 结 果 |
1 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
2 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
|
3 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
|
4 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
|
5 |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
|
6 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
|
7 |
1.10 |
5.99 |
1.94 |
|
|
平均值（mg/L） |
1.09 |
5.98 |
1.94 |
|
|
标准偏差S |
0.005 |
0.005 |
0 |
|
|
相对标准偏差RSD（%） |
0.1 |
0.1 |
0 |
|
仪器参数
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
