检测场所空气中硫化物的应用方案（分光法）
检测场所空气中硫化物的应用方案（分光法）
方法依据GBZ/T 160.33－2004 工作场所空气有毒物质测定硫化物三氧化硫和硫酸
原理
空气中三氧化硫和硫酸雾用微孔滤膜采集，用水洗脱后，与氯化钡反应生成硫酸钡；在420nm 波长下测量吸光度，进行定量。
仪器设备及试剂
使用仪器登记表
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名称 |
型号/规格 |
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分光光度计 |
使用试剂登记表
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析纯试剂。
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名称 |
规格 |
使用液浓度 |
厂家 |
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硫酸标准溶液 |
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50ug/ml |
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氯化钡乙二醇混合试剂 |
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氯化钡 |
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50g/l |
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盐酸 |
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ρ20＝1.18g/ml |
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样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 159 执行。
短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，将滤膜的采样面朝里对折2次后，置于具塞比色管内运输和保存。样品在室温下可保存3d。
分析步骤
对照试验：
将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：
向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，振摇；放置5min，摇匀。取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制：
取7只具塞比色管，分别加入0.0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 硫酸标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100g 硫酸标准系列。向各标准管加入2ml 混合试剂，轻轻摇匀后，放置5min。于420nm 波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的硫酸含量（g）绘制标准曲线。
样品测定：
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得硫酸含量(g)。
计算
按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的气温，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
按公式（2）计算空气中三氧化硫或硫酸的浓度：
2m
C = ――――― …… （2）
Vo
式中：C － 空气中硫酸的浓度，mg/m3；乘0.82 即为三氧化硫的浓度。
m － 测得样品溶液中硫酸的含量，g；
Vo － 标准采样体积，L。
时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
三氧化硫和硫酸的标准曲线
三氧化硫和硫酸的标准曲线
|
体积（ml） |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.6 |
1.0 |
1.4 |
2.0 |
|
|
浓度（mg/L） |
0.00 |
5.00 |
10.0 |
30.0 |
50.0 |
70.0 |
100.0 |
|
|
吸光度 |
0.003 |
0.011 |
0.017 |
0.040 |
0.065 |
0.089 |
0.118 |
|
|
曲线 |
Y=0.0012x+0.0022 |
R=0.9990 |
||||||
三氧化硫和硫酸的检出限的测定
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序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
空白吸光度 |
0.007 |
0.007 |
0.007 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.007 |
|
平均值 |
0.006 |
|||||||||
|
检出限（mg/L） |
0.02 |
|||||||||
对有证标准物质BWZ6786-2016（高、中、低）进行7次平行测定，检测结果见下表
三氧化硫和硫酸的方法精密度的测定（有证标准物质）
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标准样品 |
测定值 |
|||
|
标准值 |
0.400低（mg/L） |
14.0高（mg/L） |
6.00中（mg/L） |
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测 定 结 果 |
1 |
0.360 |
13.8 |
6.30 |
|
2 |
0.360 |
14.0 |
6.30 |
|
|
3 |
0.426 |
13.8 |
6.14 |
|
|
4 |
0.426 |
13.6 |
6.14 |
|
|
5 |
0.394 |
13.6 |
6.14 |
|
|
6 |
0.426 |
14.0 |
5.96 |
|
|
7 |
0.394 |
14.0 |
5.96 |
|
|
平均值（mg/L） |
0.398 |
13.8 |
6.14 |
|
|
标准偏差S |
0.029 |
0.209 |
0.348 |
|
|
相对标准偏差RSD（%） |
7.3 |
1.5 |
5.7 |
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三氧化硫和硫酸的结论
将实验数据与标准要求进行对比：
三氧化硫和硫酸的检出限
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
检出限（mg/L） |
1.00 |
0.02 |
合格 |
三氧化硫和硫酸的精密度
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
|
精密度（%） |
低浓度 |
≤10% |
7.3 |
合格 |
|
中浓度 |
≤10% |
1.5 |
合格 |
|
|
高浓度 |
≤10% |
5.7 |
合格 |
|
仪器参数
UV-1800PC双光束紫外可见分光光度计
仪器特点
* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域
* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求
* 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段
* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性
* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性
* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示
* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口
* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用
* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
* 波长范围：190～1100nm
* 光谱带宽：1.8nm
* 波长准确度：±0.3nm
* 波长重现性：≤0.1nm
* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）
* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
* 波长调节：自动调节
* 光度范围： -4～4A
* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏
* 检测器：进口硅光二极管
* 光源：进口氘灯，进口钨灯
* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 仪器尺寸：560×450×230mm
* 主机净重： 28Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
