改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量

引言

工业生产中铁质容器及管道容易发生铁腐蚀形成结成水垢，严重影响生产运行安全和品质保证，因此水样中铁含量的测定成为石化及其他工业生产中的常规监测项目，实验室中铁含量的准确测定显得尤为重要。目前，铁含量的测定方法有分光光度法、原子吸收法、荧光光谱法、催化动力学光度法等。其中邻菲罗啉分光光度测定法具有选择性高、准确度好、干扰性低、重现性好、生成络合物稳定且不需要其他测定方法需要的大型昂贵仪器等优点，一直以来广受采用。

目前实验室铁含量测定过程中采用电炉直接加热水样，易引起爆沸，造成铁质污染和损失，影响测定准确性，而且选用的还原剂盐酸羟铵具有毒性，对皮肤有刺激性，不符合绿色实验室的创建。本文将加热方式改为水浴加热，同时采用无毒化的抗坏血酸进行还原，探究最佳的还原剂用量、反应时间及酸度条件。实验证明:改进后的铁含量测定结果较为准确，精密度和准确性略优于实验室现用方法，更利于绿色实验室创建。

1实验

1.1仪器

分光光度计，电热恒温水浴锅， AE200电子天平，10mm比色皿;150mL锥形瓶;容量瓶。

1.2试剂

铁标准贮备液(含Fe²⁺100mg/L):准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O(分析纯)，溶入1∶1硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加去离子水至标线，摇匀;铁标准使用液(含Fe²⁺25mg/L):取上述溶液25mL置于100mL容量瓶中，加去离子水至标线，摇匀;盐酸:(1+3);邻菲罗啉溶液:0.5%，加数滴盐酸帮助溶解;抗坏血酸溶液:50g/L，现配储存于棕色瓶中，使用周期10天;乙酸－乙酸铵缓冲溶液:不同pH缓冲溶液(pH:3.5/4.5/5.5)，市售;饱和乙酸钠溶液;精密pH试纸;实验中炉水样为厂区不同采样点采集。

1.3正交实验优化

根据前期实验结果，以抗坏血酸浓度、反应时间、体系酸度为因素进行三因素三水平正交实验，使用厂区某一采样点采集样进行测试，平行测定三次，分别为1#、2#、3#，抗坏血酸溶液分别加入2mL、4mL、6mL，反应时间分别为10min、15min、20min，体系酸度pH分别为3.5、4.5、5.5。取50mL水样于150mL锥形瓶中，加入1mL(1+3)盐酸，恒温水浴锅中水浴加热至15mL左右，冷却至室温后，再加入不同量的抗坏血酸溶液，转移至50mL具塞比色管中。边滴加饱和乙酸钠溶液边用精密pH试纸测定pH，加入5mL对应的缓冲溶液，2mL邻菲罗啉溶液，稀至刻度，摇匀，放置不同时间后测定其吸光度。选用10mm比色皿，以试剂空白为参比，在510nm测定对应样品的吸光度值。

1.4铁系列标准溶液的配制及标准曲线绘制

分别取铁标准使用液(含铁25mg/L)0、0.20、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150mL锥形瓶中，加入1mL(1+3)盐酸，恒温水浴锅中水浴加热至15mL左右，冷却至室温后，再加入4mL抗坏血酸溶液，转移至50mL具塞比色管中。边滴加饱和乙酸钠溶液边用精密pH试纸测定pH至3.5，加入5mL对应的缓冲溶液，2mL邻菲罗啉溶液，稀至刻度，摇匀，放置10min后测定其吸光度。选用10mm比色皿，以试剂空白为参比，在510nm测定对应样品的吸光度值，并以铁含量对吸光度绘制曲线，并同步以实验室现行测试方法进行测定。

1.5待测溶液的配制与测定

取样品水样50.00mL置于150mL锥形瓶中，加入1mL(1+3)盐酸，恒温水浴锅中水浴加热至15mL，冷却至室温，若有沉淀过滤除去。再加入4mL抗坏血酸溶液，转移至50mL具塞比色管中。边滴加饱和乙酸钠溶液边用精密pH试纸测定pH至3.5，加入5mL对应的缓冲溶液，2mL邻菲罗啉溶液，稀至刻度，摇匀，放置10min后测定其吸光度。选用10mm比色皿，以试剂空白为参比，在510nm测定对应样品的吸光度值。

1.6精密度和准确度验证

分别以实验室现行方法和改进法对不同取样点采集水样进行测定，水样分别为A、B、C，每组水样分别平行测定5次，记录对应吸光度，依照不同标准曲线得出不同水样的铁含量以及相对标准偏差。

分别以实验室现行方法和改进法对以上A、B、C组水样进行加标回收试验，在水样中分别加入2mL铁标准使用液，样品处理及测定方法同1.5，每组水样分别平行测定3次，记录对应吸光度，依照标准曲线得出不同水样的铁含量以及加标回收率。

方法来源：

杨双瑗,王忠.改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量[J].广州化工,2022,50(11):91-93.

仪器参数

V-1300可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*较大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有多达十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口