环境空气一氯化氢的测定一硫氰酸汞分光光度法

环境空气一氯化氢的测定一硫氰酸汞分光光度法

范围

本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。

本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为0.01mg/m³;测定范围

为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氬，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02 ~

0.40mg/m³

原理

空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高

铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。

试剂

所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。

吸收液: 0.05mol /L氢氧化钠溶液。.

无水乙醇。

硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成100mL。

高氯酸: 70%~72%。

硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。

标准溶液:准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（优级纯),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg氯化氢的标准溶液。

仪器

气泡吸收管:普通型，有10mL刻度线。

空气采样器:流量范围0.2~3L/min， 流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列

在采样前和采样后的流量误差应小于5%。

具塞比色管，10mL

美析V-1500C分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。

采样

串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采

样，需用水补充到原体积。

操作步骤

标准曲线的绘制

按下表制备标准色列管。

于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。在室温下放置10~30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液吸光度。以氯化氢含量(μg) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg)。采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。然后准确量取5.00mL样品溶液，按绘制标准曲线中所述的操作步骤，测定吸光度。

在每批样品测定的同时用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。

7结果计算

式中:

C------空气中氯化氢的浓度，mg/m'; .

A_1--------第一个吸收管样品溶液的吸光度;

A₂--------第二个吸收管样品溶液的吸光度;

A₀-------试剂空白溶液的吸光度;

Bs一一用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ug;

V------换算成标准状况下的采样体积，L。

仪器参数

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