工作场所空气有毒物质测定三氧化硫和硫酸的应用方案
工作场所空气有毒物质测定三氧化硫和硫酸的应用方案
方法来源 GBZ/T 160.33－2004 工作场所空气有毒物质测定硫化物三氧化硫和硫酸
目的本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法。
方法原理
空气中三氧化硫和硫酸雾用微孔滤膜采集，用水洗脱后，与氯化钡反应生成硫酸钡；在420nm 波长下测量吸光度，进行定量。
仪器与试剂
空气采样器，流量范围为 0 L/min～1.5L/min
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磷酸
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AR |
10%ρ25＝1.68g/m |
国药 |
|
氢氧化钠溶液 |
AR |
40g/L |
国药 |
|
环己二胺四乙酸 |
AR |
/
|
国药 |
|
甲醛 |
AR |
/ |
国药 |
|
邻苯二甲酸氢钾 |
AR |
/ |
国药 |
|
氨基磺酸溶液 |
AR |
3g/l |
凯标 |
|
二氧化硫标准溶液 |
GSB 07-1273-2000 |
4.0ug/ml |
坛墨 |
样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 159 执行。
采样后，将滤膜的采样面朝里对折2次后，置于具塞比色管内运输和保存。样品在室温下可保存3d。
分析步骤
对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，振摇；放置5min，摇匀。取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 硫酸标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100g 硫酸标准系列。向各标准管加入2ml 混合试剂，轻轻摇匀后，放置5min。于420nm 波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的硫酸含量（g）绘制标准曲线。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得硫酸含量(g)。
计算
按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的气温，℃；
P — 采样点的大气压，kPa；
按公式（2）计算空气中三氧化硫或硫酸的浓度：
2 m
C = ――――― …… （2）
Vo
式中：C － 空气中硫酸的浓度，mg/m3；乘0.82 即为三氧化硫的浓度。
m － 测得样品溶液中硫酸的含量，g；
Vo － 标准采样体积，L；
三氧化硫和硫酸的标准曲线
|
体积（ml） |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.6 |
1.0 |
1.4 |
2.0 |
|
|
浓度（mg/L） |
0.00 |
5.00 |
10.0 |
30.0 |
50.0 |
70.0 |
100.0 |
|
|
吸光度 |
0.003 |
0.011 |
0.017 |
0.040 |
0.065 |
0.089 |
0.118 |
|
|
曲线 |
Y=0.0012x+0.0022 |
R=0.9990 |
||||||
三氧化硫和硫酸的检出限的测定
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序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
空白吸光度 |
0.007 |
0.007 |
0.007 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.006 |
0.007 |
|
平均值 |
0.006 |
|||||||||
|
检出限（mg/L） |
0.02 |
|||||||||
三氧化硫和硫酸的精密度的测定
对有证标准物质BWZ6786-2016（高、中、低）进行7次平行测定，检测结果见下表
三氧化硫和硫酸的结论
将实验数据与标准要求进行对比：
三氧化硫和硫酸的检出限
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
检出限（mg/L） |
1.00 |
0.02 |
合格 |
|
所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
|
精密度（%） |
低浓度 |
≤10% |
7.3 |
合格 |
|
中浓度 |
≤10% |
1.5 |
合格 |
|
|
高浓度 |
≤10% |
5.7 |
合格 |
|
仪器参数
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