土壤全磷测定方案氢氧化钠熔融一钼锑抗比色法
土壤全磷测定方案氢氧化钠熔融一钼锑抗比色法
原理土壞样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钥锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
仪器设备及试剂
高温电炉:可升温至1200°C,温度可调;
镍(或银)坩埚:容量≥30mL;
氢氧化钠;
无水乙醇;
碳酸钠100g/L溶液
5%硫酸溶液
硫酸溶液3mol/L
二硝基酚指示剂:称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中;
酒石酸锑钾溶液5g/L
硫酸钼锑贮备液:量取153mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 /4H2O] 10.0g 溶于温度约60°C的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g/L酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至IL，摇匀，贮于棕色瓶中:
钼锑抗显色剂:称取1.5g 抗坏血酸(左旋，旋光度+21~22°) 溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，须随配随用; .
磷标准贮备液100μg /mL
磷标准溶液5μg/mL水定容。该溶液用时现配。
分析过程称取过0. 149mm孔径筛的风干试样0.25g,精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4滴，润湿样品，在样品上平铺2.0g氢氧化钠。将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温。当温度升全400°C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720°C，并保持15min,取出稍冷。加入约80°C的水10mL,待熔块溶解后无损转入100mL容量瓶，同时用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也并移入容量瓶。 冷却，定容。用无磷定性滤纸F过滤或离心澄清。同时做空白试验。
吸取待测样品溶液5 mL~ 10mL(含磷5~25μg)于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL。加入二硝基酚指示剂2~3滴，并用100g /L碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5.0mL钼锑抗显色剂,摇匀,加水定容。在室温20°C以上条件下，放置30min。显色的样品溶液在分光光度计上，于700nm处，用1cm光径比色皿，进行比色测定。
标准曲线
分别吸取5μg/mL'磷标准溶液0、1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00、 6.00mL 于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液，用水稀释至约30mL，同样品测定调节酸度，显色，定容。即得含磷量分别为0.0、0.1. 0.2. 0.3、0.4、0.5、0.6ug /mL的标准溶液系列，摇匀。于20°C以上温度放置30min后，在波长700nm处，以磷含量为零的标准溶液调节仪器零点，测定其吸光度。绘制校准曲线或计算回归方程。
计算
式中:
ρ一查校准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，μg/mL';
V---显色时溶液定容的体积，
mL--本试验为50;
D- -分取倍数，熔融后定容体积/显色时分取的体积，本试验为100/ (5~10) ;
m- -风干试样质量，g;
106和1000-分别将ug换算成g，和将g换算为kg;
推荐UV-1700CPC紫外可见分光光度计
仪器特点
*主机中文操作系统，10英寸彩色触摸屏显示
* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。
* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求
* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性
* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性
* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示
* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
*支持外接U盘存储及传输实验数据
* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用
* 支持蓝牙连接功能，打印和输出数据，双平台操作系统，外接10英寸平板电脑，方便客户使用；
技术指标及基本参数
*光路结构：C-T式 比例双光束
* 波长范围：190～1100nm
* 光谱带宽：1.8nm
* 波长准确度：±0.3nm
* 波长重现性：≤0.1nm
* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）
* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
* 波长调节：自动调节
* 显示方式：10英寸彩色触摸屏* 光度范围： -4～4A
* 检测器：进口硅光二极管
* 光源：进口氘灯，进口钨灯
* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 仪器尺寸：560×450×230mm
* 主机净重： 28Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
