二苯碳酰二肼比色法测定土壤中铬含量实验

二苯碳酰二肼比色法测定土壤中铬含量实验

原理

土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 纳米处测定吸光度。

材料与仪器

1、电热板或电炉； 2、离心机 3、水浴锅； 4、美析V-1500分光光度计

浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸；

0.5%高锰酸钾溶液；

0.5%叠氮化钠溶液；

0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液

1：1 磷酸溶液：加热至沸，并滴加稀高锰酸钾至微红色。

5%硫酸—磷酸混合液：取硫酸、磷酸各5毫升慢慢倒入水中，稀释至100毫升，加热至沸，并加稀高锰酸钾溶液至微红色。

铬标准贮备液：准确称取0.2829 克铬酸钾（优级纯，于105-110℃烘2小时），溶于水中，转移入1 升容量瓶中并稀释至标线，此溶液每毫升含铬100 微克。

铬标准使用液：准确吸取上述贮备液10.00 毫升于1 升容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含铬1.0 微克。

实验步骤

1、标准曲线绘制

（1）准确吸取铬标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 毫升比色管中。加5%硫酸-磷酸混合液2.5 亳升。用水稀释至标线。配成的标准采到含铬分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 微克。

（2）加1：1磷酸1毫升，摇匀，加1毫升二苯碳酸二肼丙酮液，迅速摇匀，10 分钟后用3厘米比色皿于波长540nm 处测定吸光值。

（3）以吸光度对铬含量绘制标准曲线。

样品分析

（1）预处理

准确称取0.500克土样于50毫升三角瓶中，加少许水湿润，再加浓磷酸、浓硫酸各1.5毫升，毫上小漏斗，置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷却，重复滴加2-3 浓硝酸，再置于电炉上加热至冒大量的白烟，至土样变白，消解液呈浅绿色为止。

取下三角瓶冷却，用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液（约50 毫升）连同残渣称入50毫升离心管内，离心。将上层清液移入100 毫升容量瓶中，用蒸馏水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动离心管下部残渣，再离心，将上层清液合并入100毫升容量瓶中，稀释至标线。

（2）测定

准确吸取10.00毫升（试样溶液取量可视含量不同而改变）经过离心分离的清液于50毫升烧杯中，滴加0.5%高锰酸钾至呈紫红色，置于水浴上煮沸15 分钟，（若煮沸过程中紫红色褪去，应再滴加高锰酸钾至紫红色不褪）赵热滴加叠氮化钠，并不断振摇，到红色刚好褪去。迅速放入冷水中冷却。然后转移到25 毫克比色管中，用冷蒸馏水稀释至标线。

向上述比色管里加入1：1 磷酸1 毫升，摇匀，再加显色剂1 毫升，迅速摇匀，10 分钟后以3厘米比色皿于波长540nm 处比色测定。

（3）计算

注意事项

1、土壤样品党用的预处理方法有碱溶法、氢氟酸溶解法、硫酸-硝酸消化法，王水消化法，高氯酸消化法，硫酸-磷酸消化法等。用本法消化土壤，时间不可过长，温度不可过高，不可蒸干，以防焦磷酸盐产生，影响结果，且残渣结块粘结在玻璃不易洗下，易损坏三角瓶。

2、本法用磷酸掩蔽铁，使之形成无色铬合物，同时还可以和其它金属离子铬合，避免一些盐类的析出而产生浑浊。在磷酸存在下可以排除NO3-、Cl-的影响。如果在氧化时或显色时出现浑浊可考虑加大磷酸的用量。

3、可用10%尿素质%亚硝酸钠代替叠氮化钠，使用时应注意防止亚硝酸钠还原有六价铬。为止应在溶液中预先加入尿素，使亚硝酸钠还原高锰酸钾后，即与尿素反应。亚硝酸钠的量必须控制，且加入后必须充分摇动。

4、加入二苯酰二肼丙酮溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价铬部分被还原为三价，使测定结果偏低。

5、用高锰酸钾来氧化低价铬，在氧化过程中，七价锰可能被还原为棕色的二氧化锰，干扰观察紫红色而影响低价铬的氧化完全。因此要控制好溶液的酸度及高锰酸钾的用量。

仪器参数

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